
核磁资料:核磁共振氢谱文献分析.pptx
18页1,核磁共振氢谱文献分析,目 录,氢谱解析步骤,共聚物嵌段比的测定,壳聚糖取代度的测定,反应过程的监测,1,氢谱解析步骤,4.67,1.标识溶剂峰、旋转边锋以及13C卫星峰等杂质峰 2.根据峰或组峰的数目确定氢核的种类 3.根据峰或组峰中心化学位移确定归属 4.根据峰或组峰积分面积比计算各组峰相应氢核数 5.根据峰的形状和耦合常数确定基团之间的相互关系 6.采用重水氘交换的方法识别-OH、-NH、-COOH等基团上的活 泼氢 7.综合其他各种分析,推出分子结构并对结论进行核对,1董炎明,熊晓鹏,郑薇,杨柳林.高分子研究方法M.中国石化出版社,2011.,2,氢谱解析步骤,理论上D2O在氢谱上不出峰,呈现的是少量DOH在氢谱上的峰,2Hugo E,Gottlieb,Vadim Kotlyar,Abraham Nudelman. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace ImpuritiesJ.The Journal of Organic Chemistry.1997,62:7512-7515.,3,苄基的脱除,含有保护基的二嵌段共聚醚 BnO-PTHF-PEO的合成,单保护聚四氢呋喃 BnO-PTHF 的合成,文 献 一,题目:端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚,共聚物嵌段比的测定,研究思路,4,文 献 一, = 1.51处为聚四氢呋喃 e 位氢的特征峰; = 3.37处为聚四氢呋喃 d 位氢的特征峰; = 4.50处为苄基保护基上 c 位氢的特征峰; = 7.34处为苄基保护基上 ab 位氢的特征峰,结果表明带有苄基单保护基 PTHF 已成功制备。
仪器: 德国 AV300 Bruker (300 MHz) 型核磁共振仪 以CD3Cl 为溶剂,四甲基硅烷(TMS) 为内标,共聚物嵌段比的测定,3王罡,范伟伟,张轩,张万斌,朱秀忠,范晓东.端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚J.高分子材料科学与工程.2015,31(2):27-30.,5,文 献 一,共聚物嵌段比的测定,3王罡,范伟伟,张轩,张万斌,朱秀忠,范晓东.端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚J.高分子材料科学与工程.2015,31(2):27-30.,6,文 献 一,积分面积比Ia /( Ib + Ic) = 1 1.08,共聚物嵌段比的测定,3王罡,范伟伟,张轩,张万斌,朱秀忠,范晓东.端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚J.高分子材料科学与工程.2015,31(2):27-30.,7,文 献 二,题目:Injectable chitosan hyaluronic acid hydrogels for cartilage tissue engineering,研究思路,壳聚糖取代度的测定,4Hyejin Park,Bogyu Choi,Junli Hu,Min Lee.Injectable chitosan hyaluronic acid hydrogels for cartilage tissue engineeringJ. Acta Biomaterialia. 2013,9:47794786.,甲基丙烯酸缩水甘油酯,乙二醇壳聚糖(GC),可光致聚合的壳聚糖,8,文 献 二,取代度=(A5.84-6.23/2)/ A4.9-5.3100,壳聚糖取代度的测定,4Hyejin Park,Bogyu Choi,Junli Hu,Min Lee.Injectable chitosan hyaluronic acid hydrogels for cartilage tissue engineeringJ. Acta Biomaterialia. 2013,9:47794786.,9,文 献 三,题目:Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl Ethers,研究思路,反应过程的监测,5Jeannette Geschwind, Holger Frey.Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl EthersJ.Mcromolecules.2013, 46:32803287.,10,10,12,文 献 三,反应过程的监测,5Jeannette Geschwind, Holger Frey.Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl EthersJ.Mcromolecules.2013, 46:32803287.,11,文 献 三,反应过程的监测,5Jeannette Geschwind, Holger Frey.Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl EthersJ.Mcromolecules.2013, 46:32803287.,12,文 献 三,反应过程的监测,5Jeannette Geschwind, Holger Frey.Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl EthersJ.Mcromolecules.2013, 46:32803287.,13,文 献 三,反应过程的监测,5Jeannette Geschwind, Holger Frey.Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl EthersJ.Mcromolecules.2013, 46:32803287.,14,小 结,由上可见,核磁在高分子领域的应用时十分广泛的,具有很强的实用性。
我们要好好掌握这一领域的知识,它将对我们之后的发展提供很大的帮助15,参 考 文 献,1董炎明,熊晓鹏,郑薇,杨柳林.高分子研究方法M.中国石化出版社,2011. 2Hugo E,Gottlieb,Vadim Kotlyar,Abraham Nudelman. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace ImpuritiesJ.The Journal of Organic Chemistry.1997,62:7512-7515. 3王罡,范伟伟,张轩,张万斌,朱秀忠,范晓东.端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚J.高分子材料科学与工程.2015,31(2):27-30. 4Hyejin Park,Bogyu Choi,Junli Hu,Min Lee.Injectable chitosan hyaluronic acid hydrogels for cartilage tissue engineeringJ.Acta Biomaterialia. 2013,9:47794786.5Jeannette Geschwind, Holger Frey.Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl EthersJ.Mcromolecules.2013, 46:32803287.,16,18,THANK YOU,。












