贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定.docx

贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定（气相色谱法）范围本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量引用标准以下标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订， 使用本标准各方应探讨使用以下标准最新版本的可能性GB / T8170 一 1987数值修约规那么方法提要在本标准规定条件下， 将适量试样注入配置热导检测器 〔TCD〕的气相色谱仪进行分析测量各组分的峰面积， 以外标法计算相应组分的百分含量 检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定试剂与材料1载气：氢气〔TCD〕，纯度99. 995%4.2Tenax: 色谱固定相，80〜100日4.3 ParopakQ: 色谱固定相，80〜100日4.4HP-1或相当模拟蒸馏用色谱固 ，80〜定相 100日4.5标准物质标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求5.1N-甲基二乙醇胺，分析纯4. 5.2 —乙醇胺，分析纯4.5.3 硫化钠进样量 1uLTenax米毫米ParopakQ米毫米HP-1米毫米220oC120oC240oC20oC/min氢气TCD4.5.410% 硫酸溶液注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意平安。

仪器与设备5. 1气相色谱仪：具有能够在表1所列条件下操作的仪器为了保证组 分的别离和定性分析足够精确，载气源必须有足够的压力，以使所使用的色谱 柱能到达要求的线速度.表1典型操作条件 1〕色谱柱1柱长柱径色谱柱2柱长柱径色谱柱3柱长柱径进样器温度起始温度终温程序升温速度载气检测器5.3阀切换系统：本装置装有自动阀切换系统 使气路在通过色谱柱1后5.2进样装置：可使用手动或自动液体注射器进分别通过色谱柱2和色谱柱3,切换时间由水峰出完时 为阀切换时间阀切样的分流进样器，进样量为1UL较为适宜如进样量过大，可能使色谱柱过载，导致 别离变差、保存时间变化和峰不对称等不利因素.因此，在分析 时应予以注意.换前后的气路走向见图 1和图2H2OH2SCO2PoropakQMDEA测定步骤6. 1组分的定性HP-1图1.切换阀切换前的气路走向图3.色谱图H2S校正因子的测定 : 配置 30%MDEA溶液6. 2校正因子的测定20gH2S/L溶液， 采用碘量法精确测定其浓度A；吸收硫化氢发生器中产生的硫化氢 ，配置约, 得含硫化氢标样 B；以标样B为母液，用溶液A为稀释剂，配置系列含硫化氢浓度标样采用表1规定的条件分析该系列标样，绘制浓度峰面积关系曲线，计算硫化氢校正因子fs。

MDEA校正因子测定：配置5%、10%、15%、 20%、 25%、30%MDEA系列溶液采用表1规定的条件分析该系列标样，绘 制浓度-峰面积关系曲 线，计算MEDA 校正因子fm处理机，1条件，待色谱仪能够做稳 定后，1uL试样，启动程序升温和数据记录色谱峰向色谱仪进样口进7计算 7.1.1硫化氢含量的计算:试样中硫化氢含量按下式计算:硫化氢含量（g/L） As fs式中：fS—硫化氢的校正因子；As—试样中硫化氢的峰面积;7. 1. 2胺含量的计算:试样中胺〔MDEA〕含量按下式计算:MDEA 含量(%) Am fm式中：fm—MDEA的校正因子；Am一试样中MDEA的峰面积8.报告.18 报告试样中硫化氢的含量，按GB/T8170的规定修约至 gH2S/L28 报告试样中MDEA的含量，按GB / T8170的规定修约至％精密度因缺少此方面数据，暂不作规定。