仪器说明书电位滴定仪.ppt

电位滴定仪2012年3月主讲内容• 仪器及原理介绍• 仪器操作步骤• 测量方法介绍• 仪器的相关内容和注意事项一、仪器及原理介绍• 我们所用的电位滴定仪是瑞士产的梅特勒 -托利多T50型电位滴定仪是瑞士梅特勒 -托利多公司最新推出的自动识别与查找 电极、滴定剂和附件的智能化超越系列自 动电位滴定仪系列之一具有中/英/德/法/ 俄/意大利/西班牙/葡萄牙等8种语言，这 是全球第一款中文操作界面的高端全自动 电位滴定仪梅特勒-托利多T50T50标标准型中文滴定仪仪技术术参数 mv/pH电势测 量电极接口测量范围± 2,000 mv分辨率0.1 mv最大的可能误差0.2 mv 极化电极接口测量范围0 - 2,000 mv / 0 – 200 μA分辨率0.1 mv / 0.1μA最大的可能误差0.2 mv / 0.3μA PT 1000 温度电极接口 分辨率0.1 ℃最大的可能误差0.2 ℃ 滴定管驱动器 滴定管的分辨率（10 mL滴定管为例）0.5 μL (1/20,000的滴定管体积)最大的可能误差:(100%体积时驱动 器的行程 :50mm)10%体积：15μm；30%体积：15μm；50%体积：25μm；100%体积：50μm ；滴定管排空和充满的时间20秒（100％充液速度） 滴定仪的尺寸大小 长x 宽x 高 （标准配置）约246 x 210 x 250 mm重量（标准配置）约4.3 公斤 控制终端控制终端彩色触摸屏屏幕显示1/4 VGA 5.7英寸彩色TFT显示屏幕角度3种角度可调滴定分析• 将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液） ，由滴定管滴加到欲测物质的溶液中，直 到所加试剂与欲测物质按化学计量定量反 应为止，由浓度和消耗体积求出欲测组分 的含量电位滴定法• 电位滴定法：在滴定过程中通过测量电位 变化以确定滴定终点的方法。

还有用颜色 变化确定终点的，如指示剂、物质的颜色 变化等工作原理：确定终点的一种方法• 电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴 定终点 • 在滴定到达终点前后，滴液中的待测离 子浓度往往连续变化n个数量级，引起电 位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗 滴定剂的量来计算 • 酸碱滴定中，利用指示电极指示把溶液 中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来 指示滴定终点二、仪器操作步骤• 开启仪器，预热 • 准确称取0.5克左右样品，一般要求是大于0.4克 ，小于0.5克 • 加入约60ml超纯水 • 用NaOH冲洗管道3至5秒，在用超纯水冲洗电极 ，至少冲洗15次左右 • 选择方法并输入质量，把杯子放入电极和搅拌 器下方，开始测量 • 读取数据并做好相关记录 • 冲洗电极和管路，将电极擦干放入补充液中 • 关闭仪器三、测量方法介绍• pH测量功能 • 1、 标定 • 仪器在进行pH测量之前，先要进行标定 仪器在连续使用时，每天要标定一次• 标定步骤如下： • a、 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； • b、 调节“温度”旋钮，使旋钮指向对应的溶液温度值； • c、 将“斜率”旋钮顺时针旋到（100%）； • d、 将清洗过的电极用滤纸小心擦干后插入pH值为6.86 的缓冲溶液中； • e、 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当 时温度下的pH值相一致； • f、用蒸馏水清洗电极并擦干后，再插入pH值为4.01（ 或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮， 使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致 ； • g、重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮 为止，至此，仪器完成标定。

标定结束后，“定位”和“斜 率”旋钮不应再动，直至下一次标定• 2、PH值的测量： • “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关 置“pH”； • 用蒸馏水清洗电极头部用滤纸小心擦干后 ，再用被测溶液清洗一次； • 用温度计测出被测溶液的温度值； • 调节“温度”旋钮，使旋钮指向对应的溶液 温度值； • 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀 后，读取该溶 液的pH值电极电位测量功能• 设置 • 将“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关 置“mV”； • 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀 后，即可读取电极电位（mV）值；电位滴定测量功能• 根据滴定的反应选择电极，如果是氧化还原反应，可采 用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电 极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电 极和特殊甘汞电极 • 将“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； • 滴定管内加入标准滴定试剂，并将被滴定试剂置于烧杯 中，放入干净的搅拌子，将烧杯置于搅拌器上调节转速 ； • 将电极清洗后擦干放入烧杯中，调整滴定管，慢慢将标 准滴定液滴入烧杯中，到达滴定终点电位时，记录下滴 定管的读书。

• 处理所记录的数据电位滴定仪的使用流程图四、仪器的相关内容和注意事项• 1、电极介绍• 2、名词解析• 3 、使用仪器时应注意事项• 4 、培训考核1、电极介绍• 我们目前采用的电极是DGi113-SC复合玻璃pH 智能电极，它的特征是： • 1、电极芯片 • 2、采用A41玻璃膜改善化学阻抗 • 3、活动的PTFE套筒 • 4、一体化的玻璃套筒保证电极固定在滴定台上 • 5、ARGENTHAL™/LiCl 参比系统 • 6、标配参比电极的补充液（1mol/L LiCl）DGi113-SC复合玻璃pH智能电极• 应用 非水溶液中酸碱滴定 • 长度 149.5 mm • 测量范围 pH 0-12 • 电极体直径 12 mm • 温度范围 0-60 °C试验结束后电极的保养• 实验结束后，应当用滤纸把电极擦干，盖 上电极盖，把电极储藏在相应的保护液里 面pH电极的校正 • 电极校正是通过方法中的校正模板修改方 法，用户根据自己的滴定剂选择缓冲液类 型或者手动输入缓冲液类型，在校正时， 一般选用三点校正，同时将缓冲液当作三 个样品的严格系列来输入。

电极的比较•名称 类型 温度范围 液络部类型 电解液 •DG101-SC pH 玻璃复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液 •DG111-SC pH 玻璃复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液 •DG113-SC pH 玻璃复合电极 0-60 可移动开启式 1M LiCl EtOH •DG114-SC pH 玻璃复合电极 0-70 可移动开启式 3M KCl溶液 •DG115-SC pH 玻璃电极 0-100 固定开启式 3M KCl溶液 •DM140-SC 铂环复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液 •DM141-SC 镀银环复合电极 0-70 陶瓷芯 2M KNO3溶 液 •DM142/143 铂金双针 无要求 无 无 •DP550 光度电极555 5 nm 0-75 无 无 •DP660 光度电极660 5 nm 0-75 无 无 •DP5 光度电极520--660nm 0-75 无 无名词解析• 终点滴定（E P ）指实验之前已知终点的滴定。

对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直 至达到原先设定的某值，如pH=8.2 • 等当点滴定(EQP)是用被分析物和试剂的物质的 量正好相同的那个点多数情况下，该点完全 等同于滴定曲线的回归点全自动电位滴定仪 根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量 点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出 等当点 • 手动滴定 手动滴定是根据颜色变化来确定终 点的，是根据显色剂的变色范围确定终点的， 在一定时候可以等同于自动滴定中的终点滴定 ，所以不能将手工滴定的结果与仪器通过等当 点得到的结果等同，只能作为参考结果；等当 点是根据溶液系统中的电位变化来得到的突跃 点 • 滴定度 此处的滴定度实际上就是标准溶液的f 值，也是滴定剂的实际浓度比上滴定剂的理论 浓度的值 t=实际浓度/标识浓度 • 真实浓度(标定后) 使用该滴定液进行试验时滴 定仪会自动引用标定之后的浓度代入计算 •滴定剂： 已知准确浓度的试剂溶液 •滴 定： 将滴定剂从滴定管中逐滴加到盛 有欲测物质溶液的锥形瓶（或烧杯）中进 行测定的过程 •化学计量点：加入滴定剂的量（摩尔）与 欲测物质的量（摩尔）正好符合化学反应 式所表示的化学计量关系的时刻，即反应 达到了化学计量点。

化学计量点通常依据 指示剂的变色来确定•滴定终点： 在滴定过程中，指示剂恰好发 生颜色变化的转变点 •终点误差： 滴定终点与化学计量点不一 定一致，由此而引起的分析误差为终点误 差终点误差是滴定分析误差的主要来源 之一，化学反应越完全，指示剂选择得越 恰当，终点误差就越小使用仪器时应注意事项• 实验开始前，一定要将管路用标准溶液润洗 • 每次换溶液时，都必须用蒸馏水冲洗电极数次 ，并用吸水纸轻轻吸干 • 开始测量前，首先要将管路中的气泡排干净 • 测量结束后，要将电极擦拭干净，放入填充液 中 • 我们一般要求两个结果的误差不大于0.1%，才 能判定这两个结果平行• 滴定管中为什么会存在有气泡？滴定管中存在有气泡这通常是由滴定 剂中 所溶解的气体如CO2 SO2或O2造成 的 • 滴定管中有气泡无法排除，怎么办？ • 1．滴定剂在使用前应有个脱气过程，如 放置在超声波水浴中脱气 • 2．将滴定管吸入较多空气，倾斜滴定管 ，用大气泡将小气泡带出 • 3．将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度 怎样更换滴定管中的滴定剂• 先排空管路和滴定管内的旧滴定剂， 用水充满整个管路，并且排大概5管，排 空，更换新的滴定剂后，应至少排3个滴 定管体积的滴定剂 。

滴定可能引起误差的原因 • 1.试剂 • 基准试剂不适用,不纯,潮湿,不均匀,无质量保证,受空 气污染 • 2.滴定剂 • 滴定剂不纯，已分解，受污染，见光易分解，pH或 离子浓度不正确，浓度太高或太低，温度变化太大 • 3.样品 • 样品量不合适，天平称量不精确，空气湿度太高或太 低天平受污染，滴定容器向天平转移时的温度变化， 样品不均匀，取样方式不正确，副反应混合不均匀， 没有溶解 • 4.容器 • 滴定容器受污染，不避光，大小不合适等等滴定可能引起误差的原因• 5.管路 • 馈液管连接不紧密，滴定管体受污染，活塞漏液，滴 定头漏液，导管系统内有气泡，管路不畅通，三通阀漏 液 • 6.溶剂 • 溶剂不纯，需要做空白试验，溶解能力差，不稳定， pH环境或离子浓度不适合 • 7.电极 • 测定传感器类型不对,测量单位不对，电极受污染,接 口松动，电缆不通，滴定头和电极安装不当，电极响应 。