药物分析实验：实验二葡萄糖的分析.ppt

1,实验二 葡萄糖的分析,1,2,一、目的要求,了解葡萄糖的全检过程；,1,掌握一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算；,2,掌握旋光法测定葡萄糖的原理和方法；,3,正确使用纳氏比色管、检砷器、马富炉及旋光仪4,5,1,4,3,二、实验原理,葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性； 测定其比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义； 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜的沉淀4,（一）性状,药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数 外观：药品的外表感观和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及嗅味等性质 葡萄糖；无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末，无臭，味甜在水中易溶，乙醇中溶解（一般不作为法定检测项目） 比旋度：取本品约10g，精密称定，加水适量与氨试液0.2ml，用水稀释至刻度, 放置10min, 在25时测定比旋度,应为+52.5至+ 53.0偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度向右旋转，顺时针，记为+，读三次，求均值,5,（二）鉴别,根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。

分为：一般鉴别试验、专属鉴别试验 葡萄糖 显色反应 IR,6,（三）检查,药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面，药物纯度检查也可称为杂质检查 酸碱度检查：用酸度、碱度、酸碱度和pH来衡量药物中的酸碱性杂质 澄清度：检查药品溶液的混浊程度，反映药物溶液中微量不溶性杂质的存在情况，是控制注射用原料药纯度的重要指标 酸度 新沸过的冷蒸馏水（加水20ml ），加酚酞指示液， 溶液的澄清度与颜色（1号浊度） 乙醇溶液中的澄清度：乙醇 回流 蛋白质：不得发生沉淀 亚硫酸盐与可溶性淀粉：,7,（三）检查,干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥发性杂质系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示恒重） 常压恒温干燥、减压恒温干燥（熔点低、受热分解）、干燥剂干燥、热分析法,8,葡萄糖干燥失重,（1）空瓶恒重（105 1h，干燥器放置0.5h，称重， 105 再1h，干燥器放置0.5h，称重，至恒重 （2）加样约1g； （3）105 3h，干燥器放置0.5h，称重， 105 再1h，干燥器放置0.5h，称重，至恒重9,氯化物：Cl-+Ag+AgCl黑色背景，从上向下 硫酸盐：SO42-+Ba2+BaSO4黑色背景，从上向下 铁盐：Fe3+6SCN-Fe(SCN)63- 重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易蓄积中毒，故以铅为代表，以铅的量表示重金属。

CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S；Pb2+H2SPbS（ pH3.5醋酸盐缓冲液）,第一法：硫代乙酰胺法，适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物,第二 法：炽烧后硫代乙酰胺法，适用于含芳环、杂环以及难 溶于水稀酸和乙醇的化合物（500-600炽烧）,第三法：硫化钠法，适用于溶于碱性水溶液,难溶于稀酸,第四法：微孔滤膜法，适用于重金属限量低的药物葡萄糖一般杂质检查,10,砷盐：是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量 AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2O AsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2 黄色 AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3 棕色 炽烧残渣：,11,含量测定,供试品：10%葡萄糖溶液 含葡萄糖（C6H12O6H2O）应为标示量的95.0105.0 比旋度计算公式：atD =100a/l*c（其中a为旋光度；t为温度，20；D表示钠光灯源；l为测定管长度，dm；c为溶液浓度，g/100ml） C=100A/(atD l) (198.18180.16) atD=+52.75,12,2017-3-2,干燥失重测定法 1 简述 1 . 1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重 1 . 2 干燥失重测定法( 中国药典 2 0 1 0 年版二部附录H L )常采用烘箱干燥法、 恒温减压干燥法及干燥器干燥法， 后者又分常压、 减压两种 1. 3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品； 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品； 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品， 减压有助于除去水分与挥发性物质 2 仪器与用具 2 . 1 扁形称量瓶 2 . 2 烘箱 控 温 精 度 土 1C 2 . 3 恒温减压干燥箱 2 . 4 干燥器(普通）、减压干燥器 2 . 5 真空泵 2. 6 分 析 天 平 感 量 0. l m g 3 试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、 五氧化二磷或无水氯化钙恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷干燥剂应保持在有效状态， 硅胶应显蓝色， 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物无水氯化钙应呈块状 4 操作方法 4 . 1 称 取 供 试 品 取 供 试 品 ， 混合均匀（如为 较大结晶，应先迅速捣碎使成2 mm 以下的小粒）。

称 取 约 l g 或各品种项下所规定的重量， 置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5 m m，如为疏松物质，厚度不可超过1 0 m m ) , 精密称定干燥 失 重 在 1. 0 % 以下的品种可只做一份， 1. 0 % 以上的品种应同时做平行实验两份 4 . 2 干 燥 除 另 有 规 定 外 ， 照各品种项下规定的条件干燥干燥时， 应将瓶盖取下， 置称量瓶旁， 或将瓶盖半开取出时需将称量瓶盖好 4 . 3 称重,4 . 3 . 1 用干燥器干燥的供试品， 干燥后即可称定重量 4. 3. 2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30 60min) ， 再称定重量 4 . 4 恒重 称 定 后 的供试品 按 4. 2 和 4. 3 操作, 直至恒重 5 注意事项 5. 1 由于原料药的含量测定， 根据 中国药典 凡例的规定， 应取未经干燥的供试品进行实验，测定 后再按干燥品计算， 因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果； 当供试品具有引湿性时， 宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行 5 . 2 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时， 除另有规定外， 应先将供试品在低于熔点 5 10C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

5. 3 采用供箱和恒温减压干燥箱干燥时， 待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再 放入供试品， 按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间 5 . 4 减压干燥， 除另有规定外， 压力应 在 2.67kPa ( 2 0 m m H g ) 以下并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用 玻璃盖为双层中空， 减压时， 称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器） 内， 应放在另一普通干燥器内减压干燥器(箱） 内部为负压， 开启前应注意缓缓旋开进气阀， 使干燥空气进入 ， 并避免气流吹散供试品 5. 5 初次使用新的减压干燥器时， 应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人 5 . 6 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近 ，以免因箱内温度不均勻产生温度误差 5 . 7 测定干燥失重时， 常遇有几个供试品同时进行， 因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以 免混淆； 称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序， 应先后一致 ， 则较易获得恒重 5. 8 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重, 均应准确至 0. l m g 位 6 记录与计算 6 . 1 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间， 称量及恒重的数据、 计算和结果(如做平行实验、 取其平均值)等 。

丨 6.2 计算 式中为供试品的重量， g ; w 2 为称量瓶恒重的重量，g； w 3 为(称量瓶+ 供试品）恒重的重量，g 7 结果与判定 计算结果按“ 有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位 一致其数值小于或等于限度值时， 判为符合规定; 大于限度值时， 则判为不符合规定如规定为高低限度范围时， 而测得的数值介于高低限度范围之内时， 判为符合规定 8 附注 干燥至恒重， 除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0. 3 m g 以下 ；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l h 后进行。