化妆品通用检测方法.doc

1化妆品检验方法1 化妆品检验规则及稳定性试验1.1 化妆品的检验规则1．基本术语（1）常规检验项目指每批产品必检的项目，包括理化指标、感官指标、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求2）非常规检验项目指非逐批检验的项目，如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目3）适当处理指不破坏销售包装，从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程4）样本指每批抽样量的全体5）单位产品指单件化妆品，以瓶、支、袋、盒为计件单位2．检验分类（1）交收检验产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂产品都应附有合格证收货方可以交货批为批量，按标准规定进行检验交收检验项目为常规检验项目2）型式检验一般情况下，每年不得少于一次有下列情形之一时，也应进行型式检验1）当原料、工艺、配方有重大改变，可能影响产品性能时2）产品长期停产后（6 个月以上）恢复生产时3）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时4）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目3．抽样工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批收货方也可按一次交货产品为一批1）交收检验抽样包装外观检验项目的抽样按 GB/T 2828.1-2003 的二次抽样方案抽样。

其中不合格（缺陷）分类分类检查水平（IL） 、合格质量水平（AQL ）见表 8-1 规定表 8-1 检验水平不合格（缺陷）分类 检查水平（IL ）合格质量水平（AQL）B 类 （重）不合格 II 2.5C 类 （轻）不合格 II 10.0属破坏性试验的项目按 GB/T 2828.1-2003 二次抽样方案抽样，其中IL＝S－3，AQL＝4.02包装外观检验项目的内容见表 8-2 规定表 8-2 外观检验项目检验项目 B 类不合格 C 类不合格瓶 冷爆、破碎、泄漏、滑 牙松脱、 （毛口）毛刺盖 破碎、裂纹、爆裂、漏 放内盖袋 封口开口、漏液、穿孔盒毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听软管 封口开口、漏液、滑牙、 破碎喷雾罐 喷头不畅、凸听锭管 松紧不当、旋出推出不 灵活除 B 类不合格外的外观缺陷 化妆笔 笔杆开胶① 、漆膜开裂① 、笔套配合不当标志不清晰、表面不光洁外盒 错装、漏装商标、说明书、 盒头（贴） 、合格证字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴除 B 类不合格外的外观缺陷 注意： ①该项目 为破坏性试验感官理化指标和卫生指标检验的抽样，按检验项目随机抽取相应的样本，作各项感官理化指标和卫生指标的检验。

质量（容量）指标检验，随机抽取 10 份单位样本，按相应的产品标准试验方法，称取其平均值2）型式检验抽样型式检验中的常规检验项目以交收检验结果为依据，不再重复抽样型式检验的非常规检验项目可从任一批产品中抽取 2~3 单位样品，按产品标准规定的方法检验4．判定规则（1）交收检验判定规则当卫生指标不符合相应标准时，该批产品即判为不合格批，不得出厂当感官理化指标中任一项不符合相应的产品标准时，允许对该项目指标进行复验，由供需双方共同抽样，若仍不合格，则判该批产品为不合格批，不得出厂当质量（容量）指标不符合相应的产品标准时，允许进行加倍复验，仍不合格时，该批产品判为不合格批2）型式检验判定规则型式检验中常规检验项目的判定与交收检验判定规则相同型式检验中的非常规检验项目中有一项不符合产品标准规定时，即判整批3产品为不合格3）仲裁检验当供需双方对产品质量发生争议时，由双方共同按本标准进行抽样检验，或委托上级质监站进行仲裁检验5．转移规则（1）除非另有规定，在检查开始时应使用正常检查2）从正常检查到加严检查当正常检查时，若在连续 5 批中有 2 批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下一批转到加严检查。

3）从加严检查到正常检查当进行加严检查时，若连续 5 批经初次检查（不包括再次提交检查批）合格，则从下一批检查转入正常检查6．检查的停止和恢复加严检查开始后，若不合格批数（不包括再次提交检查批）累计到 5 批，则暂时停止产品交收检查暂停检查后，若生产方确实采取了措施，使提交检查批达到或超过标准要求，则经主管部门同意后，可恢复检查一般从加严检查开始7．检查后处置质量（容量）不合格批和 B 类不合格批，允许生产厂经适当处理后再次提交检查再次提交按加严抽样方案进行检查C 类不合格批，生产方经适当处理后再次提交检查，按加严抽样方案进行检查或由供需双方协商处理1.2 化妆品稳定性试验法1．耐热试验先将电热恒温培养箱调节到（40±1）℃，然后取两份样品，将其中一份置于电热恒温培养箱内保持 24 h 后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐热性能2．耐寒试验先将电冰箱调节到（-5 ~ -15）℃±1 ℃，然后取两份样品，将其中一份置于电冰箱内保持 24 h 后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐寒性能。

3．离心试验将样品置于离心机中，以（2000~4000）r/min 的转速试验 30 min 后，观察产品的分离、分层状况4．色泽稳定性试验色泽稳定性试验是检验有颜色化妆品色泽是否稳定的试验由于各类化妆品的组成、性状等各不相同，所以其检验方法也各不相同如发乳的色泽稳定性试验采用紫外线照射法，香水、花露水的色泽稳定性试验采用干燥箱加热法2 化妆品通用检验方法2.1 pH 值的测定称取试样一份（精确至 0.1 g）,分数次加入蒸馏水 10 份，并不断搅拌，加热至 40 ℃，使其完全溶解，冷却至此（25±1）℃或室温，待用如为含油量较高的产品可加热至（70～80）℃，冷却后去掉油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用4按照 GBT 13531.1-2008 pH 值的测定的要求进行 pH 值测定2.2 粘度的测定粘度一般用旋转式粘度计测定，具体测定原理和测定步骤见粘度计使用操作说明书2.3 浊度的测定浊度的测定主要用目测法GBT 13531.3-1995 浊度的测定1．基本原理目测试样在水浴或其它冷冻剂中的清晰度 2．试剂冰块或冰水（或其它低于测定温度 5 ℃的适当冷冻剂）3．测定步骤在烧杯中放入冰块或冰水，或其他低于测定温度 5 ℃的适当冷冻剂。

取试样两份，分别倒入两支预先烘干的 φ2㎝×13㎝玻璃试管中，样品高度为试管长度的 1/3将其中一份用串联温度计的塞子塞紧试管口，使温度计的水银球位于样品中间部分试管外部套上另一支 φ3㎝×15㎝的试管，使装有样品的试管位于套管的中间，注意不使两支试管的底部相接触将试管置于加有冷冻剂的烧杯中冷却，使试样温度逐步下降，观察到达规定温度时的试样是否清晰观察时用另一份样品作对照重复测定一次，两次结果应一致4．结果的表示在规定温度时，试样仍与原样的清晰程度相等，则该试样检验结果为清晰，不混浊5．注意事项⑴ 本方法适用于香水、头水类和化妆水类制品的浊度测定⑵ 不同的样品规定的指标温度不同例：香水 5 ℃、花露水 10 ℃2.4 相对密度的测定相对密度的测定方法常用密度计法，具体测定原理和测定步骤见 GBT 13531.4-1995 相对密度的测定2.5 色泽稳定度的测定色泽是化妆品的一项重要性能指标，色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问题之一色泽稳定度测定的方法主要是目测法1．基本原理比较试样加热一定温度后颜色的变化2．测定步骤取试样两份分别倾入两支 φ2×13㎝的试管中，试样高度约为管长的 2/3，塞上软木塞，把其中一支放入预先调节到（48±1）℃的恒温箱内，1 h 后打开塞子，然后又仍旧塞好，继续放入恒温箱内，经 24 h 取出和另一份试样进行比较，颜色应无变化。

3．结果表示在规定温度时，试样仍维持原有色泽不变，则该试样检验结果为色泽稳定，不变色2.6 香水、花露水中香精的测定香精是赋予化妆品一定的香气，带给使用者优雅舒适感几乎所有化妆品都使用香精，所以香精是化妆品的主要基质原料之一化妆品中香精的测定常5用的方法是乙醚萃取法1．基本原理利用香精混溶于乙醚的原理，用乙醚将香精从试样中提取出来，除去醚后称重，以此得到香精的含量2．试剂（1）乙醚、无水硫酸钠（2）氯化钠溶液：饱和氯化钠溶液加入等容量蒸馏水3．测定步骤准确称取（20~50 ）g 待测试样（精确至 0.000 2 g）于 1 L 的梨形分液漏斗中，再加入 300 mL 氯化钠溶液然后加入 70 mL 乙醚，振摇，静置分层，共进行 3 次萃取，将三次乙醚萃取液一起置于一个 1 L 的梨形分液漏斗中，加入200 mL 氯化钠溶液，振摇洗涤，静置分层，弃去氯氢化钠溶液，将乙醚萃取液转移至 500 mL 具塞锥形瓶中，加入 5 g 无水硫酸钠，振摇，干燥脱水将溶液过滤至干燥洁净的 300 mL 烧杯中，用少量乙醚淋洗锥形瓶，将淋洗液并入烧杯中，将烧杯置于 50 ℃水浴中蒸发待溶液蒸发至 20 mL 时，将溶液转移至一预先称重的 50 mL 烧杯中，继续蒸发至除去乙醚，将烧杯置于干燥器中，抽真空减压至（6.67×10³）Pa，放置 1 h，称重。

4．结果计算乙醚萃取物的质量分数 w 按式（8-1）计算w＝（m 1－m 0）／ m （8-1）式中：m 0——烧杯质量，g；m1——烧杯和乙醚萃取物的质量，g；m——试样质量，g5．注意事项（1）本方法适用于香水、古龙水和花露水等化妆品2）平行试验的结果允许误差为 0.5 %3 化妆品产品质量检验3.1 膏霜和乳液类化妆品的质量检验膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜等这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质（油脂和蜡） 、乳化剂等三类物质组成的乳化体，乳化体的乳化类型主要是水包油型（O/W）和油包水型（W/O） ，也有油包水水包油型（O/W/O） 、水包油油包水型（ W/O/W）等多重乳化体系1．润肤膏霜的质量检验润肤膏霜有水包油型（O/W 型）和油包水型（W/O 型）两种类型，为适用于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜，其感官指标及理化指标见表 8-3表 8-3 雪花膏感官指标及理化指标指 标 名 称 指 标 要 求香 气 符合规定香型感官指标外观 膏体细腻，均匀一致理化指标 pH 值 4.0～8.5（含有粉质雪花膏≤9.0）6O/W 型 （40±1）℃，24 h，恢复室温后膏体无油水 分离现象耐热W/O 型（40±1）℃，24 h，恢复室温后，渗油率≤3％耐 寒 （－5～－10）℃，24 h，恢复室温后与试验前无明显差异（1）感官检验色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。

香气凭嗅觉鉴定2）渗油率的检验先将恒温箱调节至（40±1）℃，在已称量的培养皿中称取样品约 10 g（约占培养皿面积 1/4） ，刮平，精密称量再将培养皿斜放在烘箱内的 15º 角架上保持 24 h 后取出，放入干燥器内冷却后再称重，如有油渗出，则将渗油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量，按式（8-2）计算样品渗油率 ww＝（m 1－m ２ ）／ m （8-2）式中：m——样品质量，g；m1——24 h 失水后样品和培养皿的质量，g ；m２ ——渗油部分揩去后，培养皿和膏体的质量， g3）乳化体类型检验对膏霜、乳液等乳化状化妆品，必须进行乳化体类型检验检验方法有：染料法、溶解法、导电性测定等方法1）染料法将产品涂抹在表面皿上形成约 1.6 mm 厚、面积为 6.5 m2 的薄膜，在薄膜的不同部位，分别洒上少量油溶性染料（如 D&C 红 N0．18）和水溶性染料（如FD&C 蓝 N0． 1）。