红外光谱解析口诀.doc

[推荐]红外谱图解析口诀转引至两全其美 BBS(发信人: njuyq)，对红外谱图解析很有帮助，值得一看！红外可分远中近，中红特征指纹区， 1300来分界，注意横轴划分异 看图要知红外仪，弄清物态液固气 样品来源制样法，物化性能多联系 识图先学饱和烃，三千以下看峰形 2960、2870 是甲基，2930、2850 亚甲峰 1470碳氢弯，1380 甲基显 二个甲基同一碳，1380 分二半 面内摇摆 720，长链亚甲亦可辨 烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷 末端烯烃此峰强，只有一氢不明显 化合物，又键偏，～1650 会出现 烯氢面外易变形，1000 以下有强峰 910端基氢，再有一氢 990 顺式二氢 690，反式移至 970； 单氢出峰 820，干扰顺式难确定 炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖 三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八 芳烃呼吸很特征，1600～1430 1650～2000，取代方式区分明 900～650，面外弯曲定芳氢 五氢吸收有两峰，700 和 750； 四氢只有 750，二氢相邻 830； 间二取代出三峰，700、780，880 处孤立氢 醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰 C－O 伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。

1050伯醇显，1100 乃是仲， 1150叔醇在，1230 才是酚 1110醚链伸，注意排除酯酸醇 若与 π 键紧相连，二个吸收要看准， 1050对称峰，1250 反对称 苯环若有甲氧基，碳氢伸展 2820 次甲基二氧连苯环，930 处有强峰， 环氧乙烷有三峰，1260 环振动， 九百上下反对称，八百左右最特征 缩醛酮，特殊醚，1110 非缩酮 酸酐也有 C－O 键，开链环酐有区别， 开链强宽一千一，环酐移至 1250 羰基伸展一千七，2720 定醛基 吸电效应波数高，共轭则向低频移 张力促使振动快，环外双键可类比 二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽， 920，钝峰显，羧基可定二聚酸、 酸酐千八来偶合，双峰 60严相隔， 链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱 羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰， 1600反对称，1400 对称峰 1740酯羰基，何酸可看碳氧展 1180甲酸酯，1190 是丙酸， 1220乙酸酯，1250 芳香酸 1600兔耳峰，常为邻苯二甲酸 氮氢伸展三千四，每氢一峰很分明 羰基伸展酰胺 I，1660 有强峰； N－H 变形酰胺 II，1600 分伯仲 伯胺频高易重叠，仲酰固态 1550； 碳氮伸展酰胺 III，1400 强峰显。

胺尖常有干扰见，N－H 伸展三千三， 叔胺无峰仲胺单，伯胺双峰小而尖 1600碳氢弯，芳香仲胺千五偏 八百左右面内摇，确定最好变成盐 伸展弯曲互靠近，伯胺盐三千强峰宽， 仲胺盐、叔胺盐，2700 上下可分辨， 亚胺盐，更可怜，2000 左右才可见 硝基伸缩吸收大，相连基团可弄清 1350、1500，分为对称反对称 氨基酸，成内盐，3100～2100 峰形宽 1600、1400 酸根展，1630、1510 碳氢弯 盐酸盐，羧基显，钠盐蛋白三千三 矿物组成杂而乱，振动光谱远红端 钝盐类，较简单，吸收峰，少而宽 注意羟基水和铵，先记几种普通盐 1100是硫酸根，1380 硝酸盐， 1450碳酸根，一千左右看磷酸 硅酸盐，一峰宽，1000 真壮观 勤学苦练多实践，红外识谱不算难 [转帖] 实验室操作培训玻璃工操作和塞子的钻孔一、实验目的及基本要求在有机化学实验中，常常需要多种不同角度的弯管，直径不同的毛细管及滴管和搅拌棒等用品，因此必须掌握一些简单的玻璃工操作，才能自己动手制这些用品通过实验，要求学生能够掌握简单玻璃工操作的基本要领，会弯不同角度的玻璃弯管，会拉不同直径的毛细管和制电动搅拌器上的玻璃搅拌棒等。

二、操作要点和说明1、玻璃弯管的制备有机化学实验中常用的玻璃弯管有 45o、75 o、90 o、135 o等初学者容易出现的问题有：弯曲部分变细了，扭曲了，瘪了等为此 :（1）加热部分要稍宽些，同时要不时转动使其受热均匀2）不能一面加热一面弯曲，一定要等玻璃管烧软后离开火焰再弯，弯曲时两手用力要均匀，不能有扭力，拉力和推力3）玻璃管弯曲角度较大时，不能一次弯成，先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原中心部位，再加热弯曲，直至达到所要求的角度为止4）弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触，要把它放在石棉网（板）上自然冷却5）水蒸汽导人管的弯制见曾绍琼书 P542、毛细管的拉制有机化学实验中常用的毛细管有熔点管、沸点管、薄等层层析点样用的毛细管，减压蒸馏用的毛细管及滴管等，内径要求各不相同初学者容易出现的问题及克服方法是：（1）玻璃管尚未烧柔软就拉，把玻璃管拉成了亚铃形，所以一定要等玻璃管烧软化后再拉，软化程度要比弯玻璃管强一些2）玻璃管尚未离开火焰就拉，毛细管很快被拉断，所以要等玻璃管烧软化后离开火焰再拉，拉的速度既不能太快也不能大慢应根据毛细管内径要求而定，内径小的可快点，内径大的可慢点。

3）拉后的毛细管未等冷却就立即放在台子上，至使毛细管两端弯曲或破裂，所以拉毛细管时，两手要端平，使玻璃管烧软化后离开火焰向相反方向拉，拉后稍停片刻再放到垫有石棉网（板）的台子上冷却3、玻璃搅拌棒的制备这里所说的玻璃搅拌棒，是指装在电动搅拌头上的搅拌棒这里介绍一种制备简单，搅拌效果又好的玻璃搅拌棒的制法取一根一定长度的玻璃棒，在煤气灯火焰上将距一端约 2cm 处烧软后，先弯成135℃，再将弯曲部分烧软化后放在石棉网（板）上，用老虎钳等硬物压扁即可．三、思考题1、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好了的玻璃管，如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？答：拉制玻璃管时，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管的软化程度要强些，否则拉不动（细）弯制好了的曲玻璃管，如果和冷的物件按触，玻璃管很容易破裂，为此可将弯制好了的曲玻璃管放在石棉网（板）上自然冷却2、在强热玻离管（棒）之前，应用小火加热在加工完毕后又需小火“ 退火”，这是为什么？答：在强热之前先用小火加热，使玻璃管（棒）的温度逐渐升高，否则如果直接强热，温度变化太快将会引起玻离管（棒）破裂。

加工完毕后，小火“ 退火”，也是为使温度逐渐降低，否则，如温度突然降低，也会使玻璃管（棒）发生破裂3、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤呢？拔出时要怎样操作才安全？答：把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是：（1）孔道直径要适宜；（2）管端可蘸点水或甘油或凡士林润滑；（3）握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩；（4）要旋转前进，不要硬推，做到这些就不会割破皮肤了 拔出时要注意的是：（1）握玻璃管的手离插入端尽量近，也为减小扭矩2）一面旋转一面用力拔，而不能只用力拔而不旋转3）对长时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉，这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故，遇到这种情况只有用刀片切开拿掉了熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的及基本要求物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点； （2）熔点测定仪测熔点通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解显微熔点测定法原理及操作技术二、基本原理 物质的温度与蒸气压的关系如下图所示曲线 SM——物质固相的蒸气压与温度的关系曲线 ML——物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点）M——固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度 TM即为该物质的熔点。

三、操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于 b 形管两侧管中心部位4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min ）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。

进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约 30℃左右再进行7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在 220℃以下的样品若要测熔点在 220℃以上的样品可用其它热浴液见兰大、复旦书 P4318、测定工作结束，一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中温度计也要等冷却后，用废纸擦去硫酸方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂9、用熔点仪测熔点见北师大《化学实验规范》 P 256四、思考题1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔3）熔点管不洁净4）样品未完全干燥或含有杂质5）样品研得不细或装得不紧密6）加热太快答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。

5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差 30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差 110℃以上分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差 1－2℃）得到分离和纯化通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。

2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大。