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2022年等离子旋转雾化制备粉体材料.docx

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    • 等离子旋转雾化法制备粉体材料姓 名 :周阳学 号 : S161301254 课 程 : 现 代 材 料 制 备 技 术老 师 : 陈 刚2016 年 10 月 26 日1 概况等离子旋转雾化法是快速凝固技术的一种,快速凝固技术是将金属、合金熔 体直接雾化制得球形粉末,或通过高压雾化介质(水或气体)的强烈冲击,或通 过离心力使之破碎,高速冷却凝固实现的 目前非常热门的 3D 打印技术中,获得高品质、低成本的球形粉体材料是满 足金属 3D 打印技术及制备高性能金属构件的关键环节现阶段,快速凝固制粉 工艺是制备金属 3D 打印粉体材料的核心技术之一目前,应用于金属 3D 打印粉体材料制备的快速凝固技术主要有惰性气体雾化法(化法( VIGA 法)、无坩埚电极感应熔化气体雾化法( AA 法)、真空感应气雾 EIGA 法)、等离子火炬法(PA法)以及等离子旋转雾化法( PREP法)等其中, PREP 法制备的粉末具有表面清洁、球形度高、伴生颗粒少、无空心/卫星粉、流动性好、高纯度、低氧含量、粒度分布窄等优势,适合金属 3D 打印将金属或合金制成自耗电极,电极端面受电弧加热而熔化为液体,通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴,最后冷凝成粉末的方法就是旋转电极法。

      这种制粉方法在 1974 年由美国核金属公司首先开发成功,可根据等离子弧电流的大小和电极转速调控粉末的粒径,其原理示意图 [1]见图 1图 1 等离子旋转电极原理示意图 [1]日本早在 1990 年就采用等离子旋转电极法在用来制作人造骨和过滤器的大粒径(几百微米) 钛合金粉末的制备上实现了突破,并且表明等离子旋转电极法是最清洁的粉末制备方法之一, 并预言该种方法将成为工业制备钛粉的主流技术2010 年利用等离子旋转电极法制备出了TC11 钛合金球形粉末[2],所制备的粉末的化学成分与原料棒材成分近似,且球形度好,无空心,颗粒表面光滑,行星颗粒少,粉末的流动性好由此可见,相对于气雾化法,等离子旋转电极法的 优点是,所制备的粉末无空心结构, 可制备出球形度较好且没有行星颗粒的钛合金粉末但缺点也是显而易见的,利用PREP法制备的球形钛粉[2]的粒度多集中在 106~246 μm,小于 106 μm的球形钛粉的收得率较低综合比较气雾化法和 等离子旋转电极法发现, 用 PREP法制备的球形粉的综合性能较好, 能满足等静 压工艺对粉末的要求,且在粉末处理、运输、除气时均可表现出良好的性能2 等离子旋转雾化制粉工艺参数对粉末性能的影响2.1 电极棒直径与极限转速 根据等离子旋转雾化制粉机理,对液滴进行受力分析,可得到液滴形成的临 界条件,即:σ π d≤mω2D/2 (1) 其中, σ 为液滴表面张力, d 为液滴直径、 D 为电极棒直径、 ω 为电极棒角 速度。

      整理可得:d=(3σ / ρ π 2) 1/2·(1/n)·(1/D 1/2) (2)其中, ρ 为液滴密度、 n 为电极棒转速 由公式 (2)可知,等离子旋转雾化制粉粒径与液滴表面张力成正比关系, 与液 滴密度、电极棒极限转速、电极棒直径成反比关系各类金属、合金的表面张力数值,获得几类典型金属、 合金粉末粒径的理论计算公式[3,4],具体如表 1 所示表 1 典型金属、合金粉末粒径理论计算公式类别理论计算公电极棒极限电极棒直径理论平均粒实际平均粒式速/(r/min)/mm径/ μ m径/ μ m钛合金d=1.665 × 10 715 00050157.00161.8318 00070110.51117.19/[n · D 1/2]22 2227089.5593.92镍基合金d=1.297 × 10 730 00010055.5063.0130 00010043.2346.74/[n · D 1/2]钴基合金d=1.336 × 10 730 00010044.53—/[n · D 1/2]铝基合金d=1.727 × 10 730 00010057.5762.78/[n · D 1/2]镁基合金d=1.659 × 10 730 00010055.3—/[n · D 1/2]铁基合金d=1.406 × 10 730 00010046.8755.96/[n · D 1/2]由表 1 可知,理论平均粒径与实际检测的平均粒径结果相吻合,造成偏差的原因主要是粉末颗粒尺寸大小受棒料振动等影响,在理论值附近波动。

      随转速加快,粉末中小粒径粉末比例增加,粒度分布曲线向小粒径方向移动硅( Si)含量相对较少则小颗粒粉末所占比例更大,因为合金中形成的硅化物会增加液态金属表面张力,金属液膜在被甩出合金棒料时需要更大的离心力2.2 等离子弧电流强度由于每次等离子雾化制粉过程严格控制充入雾化室的Ar 气体量(雾化室压力 130kPa),故在整个制粉过程中等离子弧电压的变化不大,等离子弧电流的强度变化基本上反映了等离子枪输出功率的变化研究发现,粉末平均粒径随等离子弧电流强度的增大而有明显细化的趋势 但是,提高电流会带来诸多弊端, 其一是粉末粒度的分布范围随电流强度的增大而变宽的趋势十分明显, 如图 2 所示电流大小反映等离子枪的能量 增大电流的另一弊端在于, 能量越大意味着等离子弧温度越高,越容易造成低熔点元素的烧蚀图 2 不同电流强度下粉末粒度分布2.3 等离子枪与电极棒端部间距 试验表明,对于转移弧模式工作的等离子枪而言,等离子束的有效热功率与 棒料端部的距离有关 实验发现, 在电流强度和电压保持一定的情况下, 等离子枪与棒料端部的距离除了影响棒料的熔化速度外,还影响端部熔池形状 粉末粒度的分布两者都相关:等离子枪与电极棒端部间距越小(10 mm),获得的等离子束有效热功率越大, 熔化越充分, 粉末粒度细化趋势越明显。

      当等离子枪与棒料端部距离由 10 mm 变为 30 mm 时,粉末粒度的分布范围有增宽的趋势减小等离子枪与电极棒端部间距可以有效提高细粉收得率,但同时也会加剧等离子枪喷嘴和钨电极的损耗, 喷嘴及钨电极部分材料熔化进而随着等离子流进入粉末 中,影响粉末质量3 国内外研究进展及技术发展面临的挑战等离子旋转雾化制粉技术始于20 世纪 70 年代的美国, 在俄罗斯得到发展应用目前,俄罗斯掌握着世界上最先进的等离子旋转雾化制粉技术及装备 如俄罗斯某公司第 2 代等离子旋转雾化制粉设备, -325 目以下的细粉收得率已经达到6%~8%该公司新近开发的第3 代等离子旋转雾化制粉设备,通过攻克电极棒高速旋转技术、高速旋转动密封技术、连续进给技术、无缝连接技术、智能控制系统升级等技术瓶颈,已经实现 25 根以上金属棒料的连续雾化制粉, -325 目以下细粉收得率更是达到 15%以上现阶段,国内等离子旋转雾化制粉技术的研究大体可分为 2 类一类是以直接引进俄罗斯最先进的制粉技术及装备为基础,开展金属3D 打印粉体的研制工作,如西北有色金属研究院、 广州有色金属研究院为代表的国内科研院所, 采用的是俄罗斯某公司第 2 代等离子旋转雾化制粉技术及装备。

      另一类则以俄罗斯20 世纪 70 年代的技术及装备为基础,通过“引进 -消化吸收 -再创新 ”的方式进行自主研发, 制备技术方面主要包括电极棒转速及直径、 等离子弧电流强度、 等离子枪与电极棒端部间距、 电极棒进给速度等工艺参数研究 设备方面主要包括旋转电极制粉设备改造、 旋转电极制粉机组的设计开发、 旋转电极制粉设备的报警系统研制、 高压等离子点火装置以及等离子枪的改进等取得了一些成绩, 但是总体上来说,国内研发成果相对较少、改进力度不大、质量不高,与国外相比差距还较大,细粉收得率(-325 目以下)不到 5% 从技术层面看,等离子旋转雾化技术的瓶颈仍在于如何高效、低成本制备适 用于金属 3D 打印的细粒径粉体国内外等离子旋转雾化技术发展面临的挑战在于:细粉收得率低,直接导致3D 打印粉体材料制备成本居高不下以国内外最先进、使用最频繁的无坩埚电极感应熔化气体雾化( EIGA )工艺制备金属 3D打印粉体材料为例, 通过调整熔炼功率与进给速度等工艺参数, 其细粉收得率最高可达 27.5%左右采用等离子旋转雾化制粉技术提高细粉收得率, 最直接的方法是增大电极棒直径与极限转速研究发现, 即便大幅度提升电极棒直径与极限转速,如果不能有效匹配等离子旋转雾化工艺参数, 细粉收得率仍将保持在一个相对较低的水平,普遍只有5%左右。

      不提升细粉收得率,降低粉末制备成本只能是空谈 此外,提升电极棒直径与极限转速导致的高速动密封、 振动等技术难题,母合金棒料的纯净化熔炼控制、料等都将影响粉末制备的成本棒料表面与尺寸精加工、 雾化过程中料头余参考文献[1] 曾光 , 白保良 , 张鹏 , 等. 球形钛粉制备技术的研究进展. 钛工业进展 , 2015, 32(1): 7 -11.[2] 王琪 , 李圣刚 , 吕宏军 , 等. 雾化法制备高品质钛合金粉末技术研究 . 钛工业进展 , 2010, 27(5): 16-18.[3] 萧功伟 . 液态金属的表面张力和熔点之间的经验公式. 江西科学 , 1984, 5(4): 31 -35.[4] 张祥武 , 昆提诺L, 艾伦C, 等. 估算液体金属表面张力的简易方法. 北方交通大学学报, 1996, 20(4): 424 -428.[5] 国为民 , 赵明汉 , 董建新 , 等. FGH95 镍基粉末高温合金的研究和展望. 机械工程学报, 2013, 49(18): 38 -45.[6] 向青春 , 周彼德 , 李荣德 . 快速凝固法制取金属粉末技术的发展现状. 粉末冶金技术, 2000, 18(4): 283 -289.。

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