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Cl含量的测定.docx

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  • 上传时间:2022-09-18
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    • 化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目: 莫尔法测定氯化物中氯的含量班 级: 应化0704 学 号: 07220418姓 名: 实验日期: 实验题目:莫尔法测定氯化物中氯的含量一、摘要用 NaCl 基准试剂标定已配制的 AgNO 标准溶液,然后用标定好的3AgNO溶液来滴定氯化钠试样,通过控制溶液的PH环境,以KCrO为 3 2 4指示剂,最终测得样品中氯的含量为为 42.76%二、 实验目的1. 学习AgNO标准溶液的配制和标定32. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作三、 实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定通常采用莫尔法此法是在中性或弱碱性溶液中,以 KCrO 为指示剂,以 AgNO 标准溶液进行滴定,2 4 3由于AgCl沉淀的溶解度比Ag CrO小,因此溶液中首先析出AgCl沉24淀当 AgCl 定量沉淀后,过量一滴 AgNO 溶液,既与生成砖红色沉淀,3指示达到终点主要反应为:Ag+ +Cl-= AgCl 1(白色),Ksp=2.0X 10-12 , 2Ag++CrO 2- = Ag CrO I (砖红色)Ksp=1.8X 10-io4 2 4实验结果会受到诸多因素的影响:首先,指示剂一般以 5X10-3mol/L为宜,凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定,大量 Cu2+、Ni2+、Co2+ 等有色离子将影响终点观察, Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀。

      四、主要试剂NaCl 基准试剂, AgNO 标准溶液, 50g/L KCrO 溶液3 2 4五、实验内容1. 溶液的标定:准确称取 0.2-0.3gNaCl 基准试剂于小烧杯中,用蒸馏水溶解后转入 100mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀移取25.00mLNaCl溶液于250mL容量瓶中,加入25mL水,滴加1mL K CrO24 溶液,不断摇动下用 AgNO 溶液滴定至砖红色,即为终点平行测定3三次,根据消耗的AgNO溶液的体积和NaCl的质量,计算AgNO溶液33 的浓度2. 试样分析:准确称取 0.7-0.9g NaCl 试样置于烧杯中,加水溶解后转入 250mL 容量瓶中,加 25mL 水, 1mLKCrO 溶液,不断摇动24下用 AgNO 标准溶液滴定至溶液呈砖红色,平行滴定三次,计算试样3中氯的含量3. 试验结束后,将装有溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗 2-3 次后,再用自来水洗净,以免 AgCl 残留于管内六、实验数据处理1. 原始数据整理如下f 次序项目IIIIIINaCl基准样质量 (g)0.2517AgNO3标定消耗 的体积(mL)17.2017.2117.23NaCl样品质量(g)0.7696样品分析消耗的AgNO3 体积(mL)14.8214.8514.832.计算举例:根据公式C 二 mNaci 得AgNO? M X 4 X V X10-3NaCl AgNO30.2517C = =1 58.5x4x17.20x10-3平均值为C二C1+C+C平均0.06254mol/L,C =0.06250 mol/L,C =0.06243 mol/L ,230.06254+0.06250+0.06243-__3 二 =0.06249 mol/L单次测量绝对偏差C -C =0.06254 -0.06249 =0.00005 mol/L1 平均y相对平均偏差S=C - Cn 平均 x 100%=0.06%3xC平均木根据公式 W%二CxV x M x10x10-3AgNO3 AgNO C x100% 得mNaCl0.7696W % = °.°62495 35"10"0-3 x 100%=42.72%13.将数据处理结果汇总如下表所示次序项目IIIIIIAgNO3标准溶液 的浓度(m ol/L)0.062540.062500.06243AgNO3标准溶液 的平均浓度(mol/L)0.06249单次测定绝对偏 差(m ol/L)0.000050.00001-0.00006相对平均偏差(%)0.06样品中氯含量(%)41.7241.8141.75样品中氯平均含 量(%)41.76单次测定绝对偏 差(%)0.040.05-0.01相对平均偏差(%)0.07七、实验讨论1.在滴定过程中,先生成的AgCl沉淀容易吸附溶液中的C1-,使溶液中的Cl-浓度降低,以至终点提前而引入误差。

      因此滴定滴定时必须剧烈摇动锥形瓶2. 在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度 将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现 ,甚至难以出现.若碱性太强, 则有氧化银沉淀析出,所以溶液的 PH 应控制在 6.5-10.5 为宜3. AgNO3见光易分解,应将配制好的溶液储存于棕色试剂瓶中, 并且最好现配先用4. 指示剂 K CrO 的量必须适中,其浓度过大使终点提前,本身颜24 色也会对实验造成干扰;浓度过小会使终点滞后5. 除了用莫尔法可以测定样品中氯含量之外,本实验还可以采用 电位滴定法同莫尔法相比,电位滴定法测定结果更为准确、快速, 但是对实验条件(干扰离子、PH等)的要求也更为严格八、 实验结论经测定,实验室给出的氯化钠样品中的氯含量为 42.76%九、 评语和成绩成绩: 指导教师: 。

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