物化实验实验报告.docx

粘度法测定高聚物相对分子质量一． 实验目的 1．掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法 2．测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量二． 实验原理 聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值粘度法测定高聚物相对分子质量适用 的相对分子质量范围为1X104〜IX 107，方法类型属于相对法粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示粘度分绝对粘度和 相对粘度绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度相对粘度是某液体粘度 与标准液体粘度之比溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度n r，即n r=n /n相对于溶剂，溶液 粘度增加的分数称为增比粘度，n =n -1 r r °sp r使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，n =n zn =t/t，只要测定溶液和溶 r/oo剂在毛细管中的流出时间就可得到n r；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c, n r和［n ］ 之间符合经验公式：（inn r）/c=［n ］-P ［n卩c，通过inn r/c对c作图，外推至c=o时所 得截距即为［n ］；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，n和［n ］之间符合经验公式: spn sp/c=［n ］+k［n卩c,通过n sp/c对c作图，外推至c=o时所得截距即为［n ］。

两个线性 方程作图得到的截距应该在同一点聚合物溶液的特性粘度［n ］与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark— —Houwink经验方程来计算，［n ］=KM a ； M是粘均相对分子质量，K、a是与温度、 nn聚合物及溶剂的性质相关的常数;聚乙二醇水溶液在30°C的K值为12.5X 106/m3 ・kg-1, a 值为 0.78通过以上的原理阐述，就可以通过本次实验测定高聚物的粘均相对分子质量 三． 实验仪器和试剂仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只 试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水四． 实验步骤1． 设定恒温槽温度为 30C±0.5C 2．配制溶液 8%（质量分数）的聚乙二醇溶液 5mi、 10mi、 15mi、 20mi、 25mi 定容于 100ml容量瓶中3．洗涤粘度计4.测定溶剂流出时间t ,测定不同浓度的溶液流出时间toO五. 数据记录与处理实验室室温： 28.5C 大气压： 101.52Kpat ：纯溶剂在a、b线移动所需时间；Ot1： 5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t2： 10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t3： 15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t4： 20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t5： 25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； 所有溶液的密度以1X103kg/m3的水的标准密度，以简化计算。

nrsp=n r-1sp rn /csplnn r (lnn r)/c113.42113.64114.00113.69131.24131.03131.00131.10151.80151.02150.66151.16170.20170.68170.69170.52193.89193.80193.81193.83217.44217.61217.50217.52在origin 中，n /c 对spc作图以下数据表格为 excel 处理结果项 平行一 平行二 平行三 平均值tot5t3t2t4t11.15310640.0040.153138.27660.1424635.611.32958040.0080.329641.19760.2848635.611.49989740.0120.499941.65810.4054033.781.70492860.0160.704944.05800.5335233.341.91324360.0200.913245.66220.6488032.4446454443/c 42414039380.002 0.004 0.006 0.008■ Date-Linear fity = 440.79x + 36.881R2= 0.96770.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020 0.022 C在 origin 中，(Inn r)/c 对 c 作图36.035.535.034.5r 34.033.533.032.532.0■ Date Linear fity = -215.31x + 36.742R2= 0.92980.002 0.004 0.006 0.0080.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020 0.022C[n ]的平均值为(36.881+36.742)/2=36.8115, 粘均分子质量为 39937乌氏粘度计参数为：检定温度：20°C毛细管内径：0.5〜0.6mm粘度计常数： 0.007176mm2/s2六． 实验结果与讨论测定粘度的过程对温度的恒定要求很高。

测定去离子水的时间t时，由于恒温时间O不够，各个数据之间的平行性不好，而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长，所以 相对去离子水的数据就好很多了可见，粘度对温度的变化是非常灵敏的另外，乌氏粘度计中在 a、b 线间如果有气泡，对实验数据也有很大的影响虽然 没有搞清楚到底是增大粘度还是减少粘度，但无疑，t2受到气泡的影响使数据之间的平 行性受到了很大的影响赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来 吸的过程中乌氏粘度计的 c 管当然是要堵住的。