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离子交换操作步骤演示文稿1页，共14页，星期五离子交换分离操作流程离子交换分离操作流程2页，共14页，星期五1.选择离子交换树脂的原则选择离子交换树脂的原则n 常用强酸，强碱型离子交换树脂常用强酸，强碱型离子交换树脂n 测钢铁中测钢铁中AlAl3+3+，FeFe3+3+干扰，可用干扰，可用HClHCl处理使处理使FeFe3+3+FeClFeCl4 4，再通过阴离子树脂，消除对，再通过阴离子树脂，消除对AlAl3+3+干扰n 颗粒度：制去离子水可用较粗颗粒，颗粒度：制去离子水可用较粗颗粒，5050100100目；分离目；分离用细些均匀性好，用细些均匀性好，8080100100目或目或100100120120目；离子交换层目；离子交换层析应更细些常量组分一般在析应更细些常量组分一般在100100200200目，微量组分一般目，微量组分一般在在200200400400目3页，共14页，星期五2.2.预处理：预处理：n 处理时，先采用处理时，先采用4 46 M HCl6 M HCl泡泡1 12 2天，以溶解除去树天，以溶解除去树脂中杂质，然后去离子水洗至中性，浸在去离子水中备脂中杂质，然后去离子水洗至中性，浸在去离子水中备用；换新盐酸再浸一段时间，再去离子洗至中性得到用；换新盐酸再浸一段时间，再去离子洗至中性得到H H+ +型阳或型阳或ClCl型阴离子交换树脂。

型阴离子交换树脂n Na Na+ +型，型，NHNH4+4+型，型，SOSO4 42-2-型可分别用型可分别用NaClNaCl、NHNH4 4ClCl、H H2 2SOSO4 4处理处理4页，共14页，星期五l静静态态交交换换：是是将将树树脂脂与与交交换换溶溶液液混混合合置置于于一一定定的的容容器器中中搅搅拌拌进进行行静静态态交交换换操操作作方方法法简简单单、设设备备要要求求低低，需需分分批批进进行行，交交换换不不完全，效率低完全，效率低 柱上操作柱上操作：先在柱中充以水，下端铺玻璃毛，在装柱和整个交先在柱中充以水，下端铺玻璃毛，在装柱和整个交换洗脱过程中，树脂层要浸在液面下，防止混入气泡形成沟流，换洗脱过程中，树脂层要浸在液面下，防止混入气泡形成沟流，柱中树脂层高度是柱内径的柱中树脂层高度是柱内径的10102020倍倍 3.3.离子交换操作的方式离子交换操作的方式5页，共14页，星期五实验室中：交换柱实验室中：交换柱实验室中：交换柱实验室中：交换柱6页，共14页，星期五7页，共14页，星期五8页，共14页，星期五 离子交换车间 9页，共14页，星期五离子交换：离子交换：将待分离的溶液倾入交换柱，使其按某一定的将待分离的溶液倾入交换柱，使其按某一定的适当的速度流经树脂层，适当的速度流经树脂层，2RSO2RSO3 3H+CaH+Ca2+2+(RSO(RSO3 3) )2 2Ca+2HCa+2H+ + n (1)(1)中间树脂部分被交换，称为中间树脂部分被交换，称为“交界层交界层” (2)2)随着试液的流入，交界层下移，当流出随着试液的流入，交界层下移，当流出 液中开始出现未被交换的离子时，交换过液中开始出现未被交换的离子时，交换过 程达到了程达到了“始漏点始漏点”。

(3) (3)此时，被交换到柱上的离子量称为始漏此时，被交换到柱上的离子量称为始漏 量10页，共14页，星期五洗涤：洗涤：将留在交换柱中不发生交换作用的离子洗下，将留在交换柱中不发生交换作用的离子洗下，一般用水或稀酸或与试液相同酸度的酸溶液来洗涤一般用水或稀酸或与试液相同酸度的酸溶液来洗涤n如分离如分离FeFe3+3+为例，在为例，在4M HCl4M HCl中交换树脂先用中交换树脂先用4M4M溶液溶液淋洗到流出液的酸度为淋洗到流出液的酸度为4M4M，然后交换，然后交换FeFe3+3+，FeFe3+3+以以FeClFeCl4 4的形式交换留在柱上的形式交换留在柱上11页，共14页，星期五洗脱：洗脱：将被交换的离子冼脱下来，可在洗脱液中测将被交换的离子冼脱下来，可在洗脱液中测定该交换组分定该交换组分n阳离子树脂采用阳离子树脂采用HClHCl作洗脱液作洗脱液3 34 M4 M，易洗脱的可用，易洗脱的可用稀酸稀酸2 M2 M洗洗CaCa2+2+ ，n阴离子树脂可用阴离子树脂可用HClHCl，NaClNaCl，NaOHNaOH12页，共14页，星期五 洗脱是交换的逆过程，当洗脱液不断地倾入交换柱时，已交换洗脱是交换的逆过程，当洗脱液不断地倾入交换柱时，已交换在柱子上的阳离子或阴离子就不断地被洗脱下来。

洗脱作用也在柱子上的阳离子或阴离子就不断地被洗脱下来洗脱作用也是由上而下地依次进行的是由上而下地依次进行的影响洗脱百分率的因素：影响洗脱百分率的因素：n树脂颗粒的大小：树脂愈粗，树脂颗粒的大小：树脂愈粗，曲线向右移动，达相同洗脱率，曲线向右移动，达相同洗脱率，洗脱剂量增加洗脱剂量增加n洗脱剂浓度：太小效率低，太洗脱剂浓度：太小效率低，太大树脂脱水收缩，树脂内离子大树脂脱水收缩，树脂内离子不易洗脱不易洗脱n流速：流速大，曲线向右流速：流速大，曲线向右13页，共14页，星期五再生再生: :是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过程是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过程去杂：大量水冲洗，去除树脂表面和孔隙内杂质去杂：大量水冲洗，去除树脂表面和孔隙内杂质酸碱处理：除去与官能团结合的杂质恢复静电吸附酸碱处理：除去与官能团结合的杂质恢复静电吸附能力转型：即树脂去杂后，赋予平衡离子的过程转型：即树脂去杂后，赋予平衡离子的过程14页，共14页，星期五。