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为获得X射线必须具备以下三个条件:1、 产生自由电子;2、 使电子做定向咼速运动;3、 在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速;X射线的性质:X射线肉眼看不见,但它却能使铂氰化钡等物质发出可见的荧光,使照相底 片感光,使气体电离,X射线沿直线传播,经过电场或磁场时不发生偏转,它具有很强的穿 透能力,通过物质时可以被吸收使其强度衰减,还能杀伤生物细胞由X射线管发出的X射线可以分为两种类型:1是具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱;2在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线,构成特征X射线谱;特征(标识)X射线谱的特点:具有特定的波长、当管电压超过某一特定值Vk 时才能产生、叠加在连续谱X-ray谱上的特征(标识)X射线谱产生机理:a原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量 最低原理分布于各个能级,各能级是不连续的,K层最靠近原子核,能量最低 b管电压增加到一定数值,电子脱离原轨道,体系处于不稳定激发态c电子从高 能级向低能级跃迁,将以光子的形式辐射出X-ray射线谱特征谱的命名方法:a某电子层电子被激发的谱线,称为某系激发b伴随到空穴 所在电子层跃迁的x谱线称为该目的地电子层系谱线。
c来的外层跃迁其出发地 位于目的地下一层的称为a,FF 一个电子层称为0,FFF —个电子层称为r. 临界电压:能使高速运动的电子动能将阳极物质原子的K层电子给激发出来的 电压,临界值激发电压:电子具备足够能量把靶中原子某一能级上的电子打掉产生特征X-ray 所必须达到的最低电压激发限:从激发光电效应的角度讲,称入k为激发层,入k为把k层电子击出最 入射光最大波长吸收限:一个特征x射线谱系的临界激发波长二次荧光:高能级电子回跳,多余能量以x射线形式发出一束X射线通过物质时,它的能量可分为三部分:其中一部分被散射,一部分被吸收,一 部分透过物质继续沿原来的方向传播光电效应:X射线与物质作用,具有足够能量的X射线光子能激发掉原子K层的电子,外 层电子跃迁填补,多余能量辐射出来,此时这里被X射线光子激发出来的电子,称为光电 子,所辐射的X射线称为荧光X射线,这个过程称为光电效应俄歇效应:如果原子在入射的X射线光子的作用下失掉一个K层电子,它所处状态为K 激发态,当一个l2衍射:晶体对入射X射线束在确定方向的选择散射一个衍射花样的特征概括的讲,可以有两个方面组成:1、 衍射线在空间的分布规律;2、 衍射线束的强度;衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状决定的,而衍射线的强度则取决于原子的种类及原 子在晶胞中的位置。
X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同:1、X射线只在那些入、e和d满足布拉格方程的方向上才能反射,可见光则以任何方向入射均能反射;2、 X射线的反射是晶体内部全体原子对X射线散射的干涉加强结果,可见光的反射只在晶 体表面进行;3、 晶体对X射线的衍射,其效率远比镜面反射效率低的多绝对强度:衍射线的强度是指某一组面网衍射的X射线光量子的总数,即所谓累计强度或积 分强度累计强度可用计数管测量得到,也可用计算方法求出相对强度:是用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度相对比值,实际上是由I累除以累I0及一定的常数值而来影响衍射线强度的因素:①多重性因子②结构因子③角因子④温度因子⑤吸收因 子多重性因子P:某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比,在其他条件相同的情况下,多 晶体中某种晶面的等同晶面数目越多,这种晶面获得衍射的概率就越大,对应的衍射线也必 然越强结构因子F:不同的晶体点阵的系统消光规律也各不相同,它所遵循的衍射规律即为结构因 子(在复杂晶胞中并不是所有满足布拉格方程的晶面都有衍射线产生 系统消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失最基本的衍射实验方法有三种:粉末法、劳厄法和转晶法。
粉末法主要的两种:德拜照相法和衍射仪法定性物象鉴定过程中应注意的问题:1、 d的数据比I’的数据重要;2、 低角度线的数据比高角度线的数据重要;3、 应重视特征线;4、 在做定性分析中,了解待测试样的来源、化学成分、物理性质,以及用化学或物理方法 对试样进行预处理,并借助于平衡相图,都有助于正确快速地分析鉴定静电透镜:能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置磁透镜:在电子光学系统中用于使电子波聚焦成像的磁场是一种非均匀磁场,把能使电子波 聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置衬度:是指试样不同部位由于对入射电子作用不同,在显示装置上显示的强度差异三种电子图像为:散射衬度像、衍射衬度像、相位衬度像散射衬度像:样品的特征通过对电子的散射能力的不同,变成了有明暗差别的电子图像 衍射衬度像:来源于晶体式样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异相位衬度:利用电子束透过样品的不同部分后其透射波发生相位差,将这相位差转换为振幅 差,实现图像衬度二次电子:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子,这是一种真空中的 自由电子,能量大致在0-30ev之间二次电子像:是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号 得到的一种像衬度。
背散射电子:被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子背散射电子像:是原子序数衬度,原子序数衬度是利用样品微区原子序数获化学成分变化敏 感的物理信号得到像衬度,背散射电子对原子序数或化学成分的变化敏感电子探针X射线显微分析:利用聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的区域相互作用,用X 射线谱仪对电子激发体积内的元素进行分析的一种技术常用的X射线谱仪有两种:1、 利用特征X射线的波长不同来展谱,实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪, 简称波谱仪;2、 利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪,简称能谱仪X射线光电子能谱仪的最大特色是:可以获得丰富的化学信息,它对样品的损伤是最轻的 热重测量法:是在程序温度控制下,测量物质的质量随温度变化的一种技术差热分析:是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间的温度随温度变化的一种技术热膨胀测量法:是在程序温度控制下,测量物质在可忽略的负荷下尺度随温度变化的一种技 术热分析具有的主要特点:1、 不受式样分散的限制,即使是粒度小于1p m的高分散材料,也同样能在温度变化过程中 显示出其固有的物化性能变化;2、 无论式样是否是晶体,只要在温度变化过程中有物化反应发生,就可用此法进行研究;3、 热分析是在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段,热分析是研究物质再加热过程 中的一系列变化,其结果是一个过程的动态变化,特变有利于无机材料烧结过程的研究和分 析。
热分析应用最广泛的是:热重和差热分析差热议关键是形成温度差并把这差值记录下来,当炉子供给的热量为Q:]、无热效应时:Qs=Qr 一=人△ T=°;2、 吸热时:(Q-g) 一束X射线通过临体后,其强度将被衰减,它是被散射韧R收的结果,并且吸收是造咸强度衰减的主要原入肘x时缄反冲电子A'>^o 、冲:相T龍射电子光电子。Tr , AT>0时的曲线部份;⑤ 起始温度(Tj):热效应发生时曲线开始偏离 基线的温度;⑥ 终止温度(TJ :曲线开始回到基线的温度;祐50"nao1250*03圏9-49窈压电瓷坯料的综合热谓图1一温度曲线$ 2—差热曲线I 3-惮积变化曲纯扌4一失建曲线X射线与检康的相互作用,是一个比较复杂蹄理过程。
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