贫血药硫酸亚铁的制备与测定.doc

贫血药硫酸亚铁的制备与测定摘要硫酸亚铁为蓝绿色单斜结晶或颗粒暴露在乾燥空气里容易风化，晶体的表面渐渐变为白色粉末，但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物溶于水，几乎不溶于乙醇其水溶液冷时在空气中缓慢氧化，在热时较快氧化加入碱或露光能加速其氧化无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称“绿矾”，溶于水水溶液为浅绿色高温分解2 FeSO4·7 H2O ==高=Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14 H2O硫酸亚铁是还原力的酸性盐，它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱硫酸亚铁的七水合物是绿色小晶体，无臭有毒硫酸亚铁为抗贫血药它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般FeSO4- 7H2O,由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与 高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点硫酸亚铁可于制铁盐、氧化铁颜料、媒染剂、净水剂、防腐剂、消毒剂等；医药上作抗贫血药、局部收敛剂及补血剂，可用于子宫肌瘤引起的慢性失血；分析试剂及制铁氧体原料；作为饲料添加剂的铁强化剂；农业上可用作农药，能防治小麦黑穗病，苹果和梨的疤痂病、果树的腐烂病；食用级用作营养增补剂，如铁质强化剂、果蔬发色剂。

也可用作肥料，作为植物铁元素的补充剂，防治植物应缺铁而发生生理性病害，使植物叶色失绿能除去树干的青苔及地衣是制造磁性氧化铁、氧化铁红和铁蓝无机颜料、铁催化剂及聚硫酸铁的原料此外还用作色谱分析试剂等硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房远离火种、热源防止阳光直射包装必须密封，切勿受潮应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储储区应备有合适的材料收容泄漏物关键词 铁屑  硫酸亚铁  减压过滤 高锰酸钾实验部分一、实验目的：1、了解无机药物的一般制备方法2、了解无机药物的常用检测指标与检测方法二、实验原理:本品是治疗缺铁性贫血的特效药临床上主要用于慢性失血（月经过多、痔疮出血、子宫肌瘤出血、勾虫病失血等）、营养不良、妊娠、儿童发育期等引起的缺铁性贫血用铁屑与稀硫酸反应可以制备硫酸亚铁，反应方程式如下：从水溶液中结晶出来一般为FeSO4•7H2O，由于硫酸亚铁中的Fe2+具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生如下反应：故利用已知准确浓度的KMnO4溶液测定产品中的FeSO4的含量，微过量的MnO4-呈现粉红色，指示终点三、实验材料、试剂与仪器:1.材料：pH试纸，滤纸2.主要试剂：高锰酸钾标准溶液(0.02mo1/L)，硫酸，硝酸铅，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)，抗坏血酸，三氧化二砷，铁屑，氢氧化钠，碘化钾，锌，氯化亚锡等。

3.仪器：分析天平，布氏漏斗，量筒，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅，烧杯，碘量瓶等四、实验步骤：1．铁屑油污的除去： 称取5g铁屑，放入烧杯(100mL)中，加入20mL 10%的Na2CO3溶液，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净 2．硫酸亚铁的制备： 在盛有洗净铁屑的烧杯中，加入38mLH2SO4溶液 (3.0mol/L)，放在石棉网上加小火热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中此时溶液的pH值约为1左右小火加热蒸发至10ml左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，称重计算产率 3．产品中各项指标的检测：（1）酸度：产品0.5g加入10mL煮沸且冷却的蒸馏水溶解后，依据附录一测定，PH应为3.0-4.0 （2）碱式硫酸盐（50%水溶液）：取产品1.0g，加2ml新煮沸且冷却的蒸馏水，溶解后观察浑浊度（略浑浊）3）重金属：取25ml纳氏比色管2支，用移液管量取标准铅溶液1ml于甲管中。

秤取0.5g样品与乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)2ml，抗坏血酸0.5g，摇匀，加水稀释到标线再向甲、乙两管中分别加入5%硫代乙酸铵溶液各2ml，摇匀，放置5分钟，同时置于白纸上，自上向下透视，比较甲、乙两管颜色的深浅4）砷含量的测定(a-f由实验室准备)：a. 碘化钾溶液（150g/L）：贮与棕色瓶中b. 酸性氯化亚锡溶液：秤取40g氯化亚锡（SnCl2•2H2O），加6mol/L盐酸溶解并稀释至100ml，加入几粒金属锡粒c. 醋酸铅棉花：用醋酸铅溶液（100g/L）浸透脱脂棉后，压出余液，并使之松散，在100摄氏度下干燥后，贮存于玻璃瓶中d. 二乙基硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：秤取0.25g二乙基硫代氨基甲酸银，置于研钵中，加入少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳液，液体一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，放置过夜，移入棕色瓶中贮存e. 砷标准溶液：准确秤取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100摄氏度下干燥2小时的三氧化二砷，加入5ml氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加入25ml硫酸（6+94），移入1000ml容量瓶中，加新煮沸的并冷却至室温的蒸馏水稀释到刻度，贮存于棕色瓶中，此溶液相当于每毫升0.10mg砷。

f. 砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加入1ml硫酸（6+94），加水稀释到刻度，此溶液相当于每毫升1.0ug限量法测砷：秤取样品4.0g，试剂空白液及砷标准溶液8ml(含As为2ppm)，各加水至40ml，摇匀，再加入10ml硫酸（1:1），加3ml碘化钾溶液（150g/L），0.5ml，酸性氯化亚锡溶液，混匀，静止10分钟，各加入3g无砷锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使尖端插入盛有4ml银盐溶液的离心管的液体下面，在常温下反应45分钟后，取下离心管，加三氯甲烷补足4ml，比色测定样品的砷合格情况5）FeSO4•7H2O含量的测定：准确秤取产品0.4g(准确至0.0001g)，加3mol/L硫酸溶液10ml与新煮沸过的蒸馏水15ml，溶解后，立即用标准高锰酸钾溶液（0.02mol/L）滴定，到溶液呈现持续的粉红色五．数据记录和结果处理FeSO4•7H2O%=1.39×C×V/W×100其中：C：高锰酸钾溶液的浓度（mol/L） V：高锰酸钾溶液的体积（ml） W：试样重量（g）表1-1 贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准名称指标含量98.5-104.0%酸度（5%水溶液）pH=3-4碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊重金属（以Pb计）＜20ppm砷（As）＜2ppm1、硫酸亚铁的产率铁屑的质量m（g）5FeSO4•7H2O质量m2 (g)19.32FeSO4•7H2O的理论产量m3(g)24.82产率计算公式 (m2/m3)x100%本实验FeSO4•7H2O的产率(%) 77.84%2.FeSO4•7H2O含量测定项目实验序号1式样重量（g）0.4060KMnO4标准溶液的浓度（mol/ml）0.02097滴定前KMnO4的量（ml）2.40滴定后KMnO4的量（ml）16.25KMnO4用量（ml）13.85FeSO4•7H2O含量(%)99.433、铅检测名称实验结果结果分析含量99.43    合格酸度PH=3.0    合格碱式硫酸盐（50%水溶液）略浑浊    合格重金属（以Pb记）乙管颜色较深。

<20ppm  合格砷（As）盛样品的离心管颜色无明显变化，盛砷标液的离心管颜色变深，变为棕黄色  <2ppm  合格附：贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准名称指标含量98.5-104.01%酸度pH=3-4碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊重金属<20ppm六.实验注意事项1．制备硫酸亚铁时应用小火加热，避免反应液冲出； 2．用表面皿蒸发硫酸亚铁溶液时，尽量用水浴加热蒸发，避免水分蒸发过快难以析出结晶3. 水浴加热的温度不能太高，要求温度计控制温度，否则水分过分蒸发会导致溶液量太少，无法完成过滤七、结果与讨论分析产率低的原因（1）铁与硫酸反应不充分，结晶不完全（2）在抽滤过程中流失掉一些（3）结晶蒸得太久，失去了结晶水而变成白色（4）晶体转移过程中失去了一部分结晶实验经验与教训（1）实验要细心（2）在结晶时要注意晶体的状况，不要过分的蒸干水分（3）仪器洗净（4）滴定管的使用规范（5）滴定时要注意溶液的颜色变化，防止过量八、参考文献[1]周宁怀,宋学梓主编.微型化学实验[M].杭州:浙江科技出版社.1992.[2]王洪英,方国春,王高波.微型滴定在定量化学分析中的应用[J].大学化学,1996,11(5):38.[3]朱兵,吴倩.微型滴定分析装置的研究[J].大学化学,1997,12(6):42.[4]蔡凌霜,曹建军,张玉清,杨代菱.微型滴定在定量化学分析中的应用[J].武汉大学学报(理学版),2001,47(专刊):25.[5]王继良 用废铁屑制备硫酸亚铁的实验研究  化学教学 2005。