乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量.doc

乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量来源：中国色谱网 作者： 2007-5-18 本方法的基本原理是样品中的甲醛在 PH 为 5.5—7.0 条件下，与乙酰丙酮及铵离子， 生成黄色的 3、5—乙酰基—1、4 二氢吡啶二碳酸，在 412nm 波长下有最大吸收，用标准 曲线法定量 1、检测设备和试剂 1.1 检测设备：UV-754 分光度计（上海第三分析仪器厂制造） 1.2 试剂 1.2.1 乙酰丙酮溶液：吸取 3.0ml 乙酰丙酮（AR）用水稀释至 200ml 1.2.2 乙酸—乙酸铵缓冲溶液：称取 15.42g 乙酸铵（AR）溶于 300ml 水中，加入 2.3ml 冰醋酸，调 PH 值近 5.75，用水稀释至 400ml 1.2.3 硫酸钠溶液：称取 20g 无水硫酸钠（AR）溶于 250ml 烧杯中，加入 100ml 水溶 解 1.2.4 乙酸锌溶液:称取 20g 乙酸锌（AR）加水溶解并稀释至 200ml 1.2.5 氢氧化钠溶液:称取 20g 氢氧化钠（AR）于 500ml 烧杯中,加水溶解并稀释至 500ml 1.2.6 甲醛标准溶液：10.0mg/ml（由国家标准物质研究中心购进） 1.2.7 甲醛标准使用液：由甲醛标准溶液稀释成 10ug/ml 甲醛标准使用液。

2、检测环境条件：常规室温 3、标准曲线的制作分别吸取 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml 甲醛标准使用液(相当甲醛含量为: 0.00,2.0,4.0 ,6.0,8.0ug 甲醛)于 10ml 比色管中，加入 2ml 乙酸—乙酸铵缓冲溶液和 1ml 乙酰丙酮 溶液，加水至刻度，混匀，置 70℃水浴中放置 30min，取出冷却至室温后，用 1cm 比 色杯，于 412nm 处以零号管调节零点，测定吸光度，以吸光度及甲醛的含量为纵、横 坐标，绘制标准曲线 4、样品处理称取面制品样品 5.00g 于 50ml 具塞比色中,加入 35ml 硫酸钠溶液,加塞,混匀,置 60℃ 水浴中放置一小时,并不断振摇,取出,冷却后,加入 5ml 乙酸锌溶液和 3ml 氢氧化钠溶液, 用水定容至 50ml,混匀,放置 20min,3000r/min,离心,取上清液过滤,备用,同时做空白试验5、样品测定:吸取上述样品处理液 5.0mL 于 10ml 比色管中,依自“加入 2ml 乙酸—乙酸铵缓冲溶 液……”起同法操作，同时作空白，为参比液，根据测得的吸光度，从标准曲线上查出 被测液中甲醛含量，从而计算出样品中甲醛的含量。

6、结果计算：X（g/kg）= m1*1000/(m*5/50*1000*1000) 式中：X——样品中甲醛含量，g/kg；m1——从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量，ug；m——样品的质量，g 7、工作曲线及检出限本方法有良好的线性关系，所得标准曲线的相关系数 r=0.9998,回归方程为:y=0.043x+0.009,甲醛的检出限为 0.04ug. 8、回收率与精密度分别添加 50ug，200ug，600ug 甲醛于样品中，按上述方法测定 5 次，计算平均回率 （P）为 99~101%，说明本方法准确度较高相对标准偏差(RSD)为 0.5~1.4%,精密度满 足方法的要求，见表一表一 回收率(%)________________________________________ 添加量(ug) 1 2 3 4 5 P( % ) RSD(%) 50 99.8 101.4 103.7 101.2 100.9 101.4 1.3200 100.0 99.7 103.4 99.9 101.1 100.8 1.4 600 99.2 99.5 98.8 99.9 98.6 99.2 0.5 从以上结果可以看出,选取高、中、低三个浓度水平分别测定(n=5)被测组分的回收率,结 果良好,说明本方法准确度较高.RSD 为 0.5—1.4%,精密度满足方法的要求.由以上结果可见:本 方法完全适用于面制品等食品中甲醛含量的测定。