水中六价铬的测定.docx

实验二 水中六价铬的测定一、实验目的和要求1. 熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2. 掌握六价铬测定技术二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长 为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律反应式如下：(CHNHNH) CO+CwTCH (NH) CON C H + Cw—紫红色络合物6 5 2 6 5 2 2 6 5(DPC) (苯肼羟基偶氮苯)三、器材1. 分光光度计，比色皿(lcm、3cm)2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等四、试剂1. 丙酮2. (1 + 1)硫酸3．(1+1)磷酸4.0.2%(m/V)氢氧化钠溶液5. 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌ZnSO・7H0)8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.442克溶于新煮沸冷却的120ml水中将以上两种溶液混合6. 4%(m/V)高锰酸钾溶液7. 铬标准贮备液：称取于120°C干燥2h重铬酸钾(优级纯)0. 2829g,用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀每毫升贮备液含1 OOug六价铬8. 铬标准使用液：吸取5.00ml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00 yg六价铬使用当天配制；9. 20%(m / V)尿素溶液10.2%(m/V)亚硝酸钠溶液11. 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC, C H NO) 0.2g，溶于50mL丙13 14 4酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存颜色变深后不 能再用12. 待测样品五、测定步骤1. 水样预处理(1) 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定2) 如果水样有色但不深，可进行校正即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液3) 对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理4) 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除5) 水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+此时.调节水样pH值至8,加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同 法作出标准曲线2．标准曲线的绘制：取 9 支 50mL 比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、&00 和 lO.OOmL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸0.5ml和(1+1)磷酸0.5ml,摇匀。

加 入2mL显色剂溶液，摇匀，5 一 10min后于540mm波长处，用lcm或3cm比色皿，以水 为参比测定吸光度并作空白校正以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标做 出标准曲线，并显示标准曲线公式水样的测定：取适量(含Cr6+少于50 ug)无色透明或经颈处理的水样于50mL比色管 中，用水稀释至标线，测定方法同标淮溶液进行空白校正后根据所测吸光度从 标准曲线公式上算得Cr6+含量计算：Cr6+(mg/L)=m/v式中：m 从标准曲线上公式算得的Cr6+量(ug)；V 水样的体积(mL)六、测定结果表时间待测样品编号取样体积(ml)吸光度六价铬浓度/ mg/L环境温度(°C)报告人注意事项1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤2. Cr6+与显色剂的反应一般控制酸度在0.05—0.3mol/L (1/2 H SO )范围，以0.2mol24/L 时显色最好显色前，水样应调至中性显色温度和放置时间对显色有影响，在 15°C时，5—15min颜色即可稳定3. 如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0. 2g 二苯碳酸二肼于100mL95% 的乙醇中，边搅拌边加入1 +9硫酸400mL。

该溶液在冰箱中可存放一个月用此显色剂, 在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸但加入显色剂后，要立即摇匀以免Cr6+可 能被乙酸还原思考题1. 如何运用二苯碳酰二肼比色法测定水中总铬？2. 二苯碳酰二肼比色法测定溶液铬的条件有哪些？实验三 快速消解法测定化学需氧量 COD一、 实验目的 掌握化学需氧量的快速测定方法及原理二、 实验原理 本方法在经典重铬酸钾－硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时消解过 程是在加压密封下进行的，消解过后采用分光光度法本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水的化学需氧量因水样的化学需氧量有高 有低，在消解时应选择不同浓度的消解液(参考表1)表 1 不同浓度 COD 选择不同浓度的消解液COD/(mg/L)<5050-10001000-2500消解液中重铬酸钾浓度/(mol/L)0.050.20.4三、 主要仪器与试剂(一)仪器(1) 具密封塞的加热管：25mL2) 分光光度计3) 消解装置二)试剂除另有说明外，所有试剂均为分析纯试剂1)消解液：称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，lO.Og钼酸铵，溶解于500mL水中， 加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线。

该溶液重铬酸钾 浓度约为 0.4mol/L[c (1/6 K2Cr2O7)=0.4mol/L]另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上)，按上述方法分 别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/l、0.05mol/L的消解液，用于测定不同COD的水样3) H2S04-Ag2S04催化剂溶液：称取8. 8g分析纯Ag2SO4，溶解于lOOOmL浓硫酸中4) 1O%HSO :取50mL蒸馏水，缓慢加入1 OmL浓硫酸，冷却后定容至100mL24(5) 掩蔽剂：称取10・°g分析纯HgSO4，溶解于10°mL I％的硫酸中四、实验步骤(一)水样的采集与保存：水样采集后，用硫酸将pH调至2以下，以抑制微生物活动样 品应尽快分析，必要时应在4°C冷藏保存，并在48h内测定二）测试步骤1•检查装置是否设定为25min、160C并进入平衡状态，打开分光光度计预热2•标准曲线的绘制：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），用重蒸馏水溶解后，转移 至1000mL容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线此标准贮备液COD为1000mg/L分别取上述 标准贮备液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，可 得到 COD 分别为 50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 及原液为 1000mg/L 标准使用液系列。

准确吸取各标准液3.00mL，准确加入1.00mL掩蔽剂（不含氯离子的水样 加10%硫酸1.00mL）, 3.00mL消解液，5.00mL催化剂，摇匀旋紧密封盖，依次将消解管 插入已到达160C的装置恒温孔中，按“⑤”键启动时间，消解结束后发出蜂鸣信号，待冷 却后，打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸馏水，盖好密封塞，摇匀冷却 后，将溶液倒入1cm比色皿中（空白按全过程操作），在600nm处以试剂空白为参比，读取 吸光度绘制标准曲线，并求出回归方程3•样品测定：准确吸取3.00mL水样，置于25mL具密封塞的加热管中，加入1 mL掩蔽剂，混 匀然后再加入3mL消解液和5mLHSO-AgSO催化剂溶液，旋紧密封塞，混匀将消解管置2 4 2 4于加热器中进行消解，消解后的操作与标准曲线绘制操作相同，读取吸光度，按下式计算 COD：COD（O，mg/L）=AXFXK式中：A——样品的吸光度；F――稀释倍数K 标准曲线的斜率倒数五、实验数据整理将实验数据记录于表2中，并根据COD标准曲线的回归方程计算出样品的COD含量表2 COD标准曲线COD (mg/L)502006008001000吸光度回归方程相关系数R2六、注意事项：1、 测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加掩蔽剂再加其它试剂，次序不能颠倒2、 若出现沉淀时，适当增加掩蔽剂加入量。

七、思考题测定化学需氧量的快速消解法与重铬酸钾法有何区别？。