烟酰胺1.doc

饲料添加剂烟酞胺范围本标准规定了饲料添加剂烟酞胺的技术要求、试验方法、检验规则、标签以及包装运输和储存本标准适用于以化学合成法制得的烟酞胺烟酞胺在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂化学名称:3-毗吮甲酞胺结构式:O口NH分子式:C,H,NN20相对分子质量:122.13(按1999年国际相对原子质量)2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T 606化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法) GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB 10648饲料标签 《中国药典》2000年版二部3要求3.1性状 本品为白色结晶性粉末或白色颗粒状粉末;无臭或几乎无臭，味苦3.2项目与指标 烟酞胺的技术指标应符合表I规定 表1技术指标┌──────────┬───────┐│项目 │指标 │├──────────┼───────┤│含量/(%)) │99.0 │├──────────┼───────┤│熔点/℃ │128. 0-131. 0 │├──────────┼───────┤│pH(100o溶液) │5. 5-7.5 │├──────────┼───────┤│水分/(%)< │0.10 │├──────────┼───────┤│重金属(以Pb计)/(%)钱│0.002 │├──────────┼───────┤│灼烧残渣/(%)镇 │0.1 │4试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。

仪器、设备为一般实验室仪器设备4.1外观和性状 取样观察，应符合3.1要求4.2鉴别4.2.1试剂和溶液4.2.1.1氢氧化钠溶液:43 g/L，取氢氧化钠4.3 g，加水使溶解成100 m工J4.2.1.2硫酸铜溶液:125 g/L，取硫酸铜(CuSO, " 5H20的分子量为249-69)12.5 g，加水使成100 mL o4.2.1.3硫酸溶液:57 mL-1 000 mL，取硫酸57 mL，加水稀释至1 000 mL o4.2.1.4酚酞指示剂:10 g/L，取酚酞1g，加乙醇100 MI，使溶解4.2.2仪器设备4.2.2.1分析天平:精度为千分之一4.2-2.2紫外分光光度计4.2.2.3红外分光光度计4.2.3鉴别步骤 a)取试样约0. 1 g，加水5 mL溶解后，加氢氧化钠溶液((4.2.1.1)5 mL,缓缓煮沸，即发生氨臭 继续加热至氨臭完全除去，冷却至室温，加酚酞指示剂((4.2.1.4)1^-2滴，用硫酸溶液 (4.2.1.3)中和，加硫酸铜溶液((4.2.1.2)2 mL，即缓缓析出淡蓝色的沉淀，过滤，取沉淀，灼 烧，即发生毗陡的臭气。

b)紫外鉴别:取试样0. 01 g于500 mL容量瓶中，加水定容，制成每1 mL中含20 tAg试样的溶 液，进行紫外分光光度测定，在262 nm的波长处有最大吸收，在 245 nm的波长处有最小吸 收，245 nm波长处的吸收度与262 nm波长处的吸收度的比值应为 63^"0. 67 0 c)红外鉴别:利用澳化钾压片法，试样的红外光吸收图谱与对照的图谱一致(光谱图参见附录 A)4.3烟酞胺含n测定4.3.1试剂和溶液4.3.1.1冰乙酸4.3.1.2乙酸醉4.3.1.3高氯酸标准滴定溶液:c(HC10A)=0. 1 mol/L按《中国药典》2000年二部附录XV F之规定制备和标定4.3.1.4结晶紫指示剂:5 g/L，取结晶紫0. 5 g，加冰乙酸100 mL使溶解，即得4-3.2测定步骤 称取试样0.09 g-0.11 g(准确至0. 000 1 g )，加冰乙酸(4.3.1.1) 20 ml一溶解后，加乙酸醉(4.3.1.2)5 ml,与结晶紫指示剂(4.3.1.4)1滴，用高氛酸标准滴定溶液((4.3.1.3)滴定至溶液显蓝绿色，并同时做空白试验。

4-3.3计抹和结果的表示 烟酞胺含量W,(以质量分数%表示)按式(1)计算:W,(V,一VI) /1 000 X c, X 122. 1 m,X 100·················……(1)式中: V,—试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液((4.3.1.3)的体积，单位为毫升(MI,); VZ—空白溶液消耗高抓酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); c,—高抓酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol /L) ;122.1—烟酞胺的摩尔质量M(C,H,NZ0)=122.1 g/mol; m,—试样的质量，单位为克(g); 1 000—将体积V,和Vz由毫升换算为升 若试样滴定的温度与高氛酸标准滴定溶液标定时的温度差别超过10C，则应重新标定;若未超过lOC，则应根据式(2)将高氯酸标准滴定溶液的浓度‘校正为c,. co1+0. 001 1(t,一to)·.......········……(2) 式中: 0.001 1—冰乙酸的膨胀系数; to—高氯酸标准滴定溶液((4.3.1.4)标定时的温度，单位为摄氏度(C); t,—试样滴定时的实际温度，单位为摄氏度(C); co—高抓酸标准滴定溶液在温度为t。

的标定浓度; 计算结果表示至小数点后一位4.3.4允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对差值不超过0.3%04.4熔点测定4.4.1仪器4.4.1.1熔点测定仪4.4.1.2熔点测定毛细管4.4.1.3玛瑙研钵4.4.2测定步骤 按《中国药典》2000版二部附录VI C熔点测定法，第一法4. 5 pH值的测定4.5.1仪器设备 pH计4.5.2测定步骤 称取试样1.0g，加水10 mL使溶解，以玻璃电极为指示电极，用pH计测定4.6水分测定4.6.1试剂和溶液4.6.1.1碘4.6.1.2无水甲醇4.6.1.3毗吮4.6.1.4卡尔·费休氏滴定溶液:滴定度F为每毫升相当于2. 000 mg水 卡尔·费休氏滴定溶液的制备和标定按GB/T 606规定执行4.6.2仪器设备 分析天平:精度0. 000 1 g o4.6.3侧定步骤 加30 mL甲醇(4.6.1.2)到滴定杯中，先用卡尔·费休滴定溶液(4.6.1.4)进行空白滴定，然后称取2.5 g^-4g(准确至0. 000 1 g)试样到该滴定杯中，用“永停”滴定法指示终点进行测定。

4计算和结果的表示试样水分WZ(以质量分数%表示)按式(3)计算:W:=(V3 - V4) X F X 100.…………，，.····……3)式中:V3-V4-试样所消耗的卡尔费休滴定溶液((4-6. 1-4)体积，单位为毫升(MI-) ;空白所消耗的卡尔·费休滴定溶液体积，单位为毫升(mL) t4.了F—卡尔·费休滴定溶液的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m3—试样的质量，单位为毫克(mg).计算结果表示至小数点后两位5允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值之差不超过0.01%0 重金属 :丹匕产O :月，月斗4.7.1试剂和溶液4.7.1.1铅标准贮备液〔每毫升含有铅(Pb )100 Icg7:称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0. 159 8 g(准确至0. 002 g )置1 000 ml.量瓶中，加硝酸5 ml,与水50 mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液4.7.1.2铅标准工作液:移取铅标准贮备液((4.7.1.1)10.0 ml,于100 ml,容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每毫升含有10 fig的铅(Pb). 注:铅标准工作液临用前配制。

4.7.1.3硫代乙酞胺溶液:40 g/I.，取硫代乙酞胺4g，加水使溶解成100 mL,置冰箱中保存4.7-1.4氢氧化钠一甘油混合液:由‘(NaOH) =I mol/1.氢氧化钠溶液15 mL、水5. 0 ml-及甘油20 mL组成4.7.1.5硫代乙酞胺混合液:取5. 0 ml,氢氧化钠一甘油混合液((4.7.1.4)加硫代乙酞胺溶液(4.7.1.3)1. 0 mL，置水浴上加热20 s，冷却 注:该溶液临用前配制4.7.1-6乙酸盐缓冲液(pH3. 5):取乙酸按25 g，加水25 ml,溶解后，加‘(HCl)为7 mol/L盐酸溶液38 ml，再用c (HCl)为2 mol/L盐酸溶液或‘(HCl)5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100 mL，即得4-7.1.7盐酸溶液;c(HCl)=1 mol/La4.7.2测定步骤 取25 ml -纳氏比色管两支，甲管中加铅标准工作液(4. 7.1.1) 2 mL与乙酸盐缓冲液(4.7.1.6)2 mL后，加水稀释至25 mL，乙管中加入试样1.0B，加水10 mL溶解后，加盐酸溶液(4.7.1.7)6 mL与水适量使至25 ml.;再在甲乙两管中分别加硫代乙酞胺混合液((4.7.1.5)各2 ml.,摇匀，放置2 min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中溶液的颜色不得深于甲管溶液的颜色。

4.8灼烧残渣的测定4.8.1试剂 浓硫酸 普告:硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤4.8.2测定步骤 称取试样1g(准确至0. 0001 g),置于已在700 C -800℃灼烧至恒重的瓷增祸中，用小火缓慢加热至完全炭化，冷却至室温后，加硫酸0. 5 mL-1 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移人高温炉中，在700`C ^800℃灼烧至恒重4.8.3计算和结果表示 灼烧残渣W3(以质量分数%表示)按式(4)计算:W一望4卫ns X 100 刀76(4)式中:M4 -增竭加残渣的质量，单位为克(g);ms-增涡质量，单位为克(g);ms—试样质量，单位为克(g).计算结果表示至小数点后一位5检验规则5.1本标。