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氯离子含量快速测定仪.doc

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  • 上传时间:2019-02-20
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    • 乐傲仪器CL-UIII氯离子含量快速测定仪服务与操作指南上海乐傲试验仪器有限公司:021-61997366第1章 CL-UIII产品概述 产品功能本仪器采用离子选择电极法(ion selective electrode,ISE)ISE法,通过配备的专业软件,在室温下快速测定水溶液中氯离子含量适用于水溶液(包括污水)、混凝土及其外加剂、砂、石子、土壤等其它物质中的水溶性氯化物的氯离子含量的测定仪器测量范围为:1.0×10-1~5.0´10-5 Mol/LCL-UIII一览功能部件 1 测试主机测试主机为数据采集及信号转换处理器,液晶人机对话界面2 电极黑色壳体电极为氯电极,玻璃体电极为双液界甘汞电极两个电极同时使用,对溶液中信号进行选择与采集3 磁力搅拌器(用户自选配件)粉末试样在溶于水后,需断续搅拌24小时,磁力搅拌器代替人工搅拌,省时省力4 微型打印机用户可通过测试仪进行数据分析与打印第2章 产品安装和测试CL-UIII产品在测试前要正确进行硬件及软件的安装,请用户严格按照软硬件安装顺序完成安装工作硬件连接 将电极与测试仪连接,即可进行实验将电极放在磁力搅拌器上的电极架上。

      黑色壳体氯离子选择电极的BNC接头接入测试主机后面带 “+”号的端口,玻璃体甘汞电极BNC接头接入测试主机后面带“—”号的端口第3章CL-UIII产品测试步骤 CL-UIII产品在测试过程中,请用户严格按照上海乐傲试验仪器有限公司的操作说明正确使用,本章说明是产品使用中避免出现测量误差的重要章节注:测量氯离子含量时,请您在保证标准溶液和待测试样溶液温度一致的情况下再进行测量如果标准溶液和待测试样溶液温度不一致将会带来严重的测量误差配制标定溶液及制样标定溶液可由客户自行配制,也可以从上海乐傲试验仪器有限公司购买标定溶液配制见“附录A溶液配制”中“校准电极用的标准溶液配制”电极活化本仪器测量电极为氯离子选择电极,实验前应需活化2hrs实验操作说明测量温度的要求试样的测量应在常温(恒温)下进行.电极校准在电极校准前,用户应做好如下工作:l 电极的活化处理,将氯离子选择电极放入自来水中,浸泡2hrsl 配置5×10-3、5×10-4Mol/L的标准NaCL溶液 提示: 仪器校准前请将倒入烧杯中的5×10-3、5×10-4Mol/L溶液中倒入3—5ml的 0.1mol/l的硝酸钠溶液做为稳定液。

      电极校准步骤1 清洗电极:将(活化好的)电极置于去离子水清洗瓶中冲洗三次,清洗后的水倒掉,电极不宜浸泡超过60秒,否则严重影响测试结果;2 用滤纸小心拭干电极表面;3 打开测试仪电源开关,进入测试界面,如下图图3-14 选择 “数字键选择标定仪器”,按键开始仪器标定依次标定溶液浓度为5´10-4、5.´10-3 Mol/L NaCl电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用,请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准 注:电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用,请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准二次校准之间必须严格清洗电极,清洗用的蒸馏水不能重复使用5 仪器标定完成时,按键返回到主界面(图3-1)6 选择 “数字键选择“测量浓度”6-1 选择 键择进入“液体溶液”检测;输入检测试样的时间日期,按键输入“试样编号”后按键开始检测试样,检测试样完毕时按键,选择:“保存”“打印”结果6-2 选择键择进入“固体粉末”检测;输入检测试样的时间日期,按键输入“试样编号”后按,输入“固体粉末”质量(默认为20g)和“液体体积”( 默认为100ml),输入完毕按键进行检测,检测试样完毕时按键,选择:“保存”“打印”结果。

      注: 输入“时间日期”、“试样编号”、“ 固体粉末”质量、“液体体积”时应直接按数字键盘上面的相应数字提示:1 两种溶液的校准时,在每种溶液校准测量后,均需用蒸馏水清洗电极三次清洗时需要晃动蒸馏水,或将清洗用的蒸馏水放置磁力搅拌器上,让后用滤纸拭干再进行下一个溶液的校准2 长时间不用的电极或持续测量时间较长的电极(如大于2hrs),均需进行重新校准对于多个试样,软件可进行连续测量测量之间要对电极进行三次清洗提示: 每次实验完成后,确认是否保存结果,保存后可以在历史记录中找到,也可以确认只打印不保存,也可选择打印结果同时保存 同一个测试对象不能连续测量如果用户需要连续测量须将溶液封闭静停2小时以上或磁力搅拌20分钟以上需要做实验验证) 对于使用萃取液的实验样本只能测试一次,测试完的溶液要及时处理提示:要得到准确测量数据,在实际测量时,最好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围,请将调整待测试样的原始重量与配入水的比例,使测量出的氯离子浓度范围包含在电极标准溶液浓度范围之内氯离子含量的选取取误差在20%以内的三个试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。

      第4章 仪器问题解决溶液问题解决问题:标定溶液被严重污染过,造成标定偏差解决方案:标定溶液如果没有过污染,封闭保存的情况下,可在一段时间内持续使用如果在标定电极时您没有严格清洗电极,或标定溶液被污染过,请重新配制符合要求的标准溶液进行标定问题:待测溶液中存有非粉末状固体物质解决方案:我们通常检测固体试样时,先将固体试样磨成粉末状并筛掉非粉末状部分再配制溶液如果溶液中仍存留非粉末状固体物质,请重新称取粉末溶解后再测量问题:试样测量完成后,程序不出检测结果,出现提示“是否继续测量”的对话框解决方案:一种情况是您配制的试样溶液浓度远离标定溶液范围,请调整试样注入水的体积或试样的重量后再重新测量另一种情况是您在测量试样前输入的测量信息不完整,请完整输入信息后再重新测量问题:试样在溶解前如果存有大量的水解决方案:测量时仪器要求输入的试样重量是试样干燥状态的重量如果您的试样中含有水份请进行干燥处理后再取样称重问题:同一个待测溶液的测量误差解决方案:请您将待测溶液封闭间隔2小时以上或磁力搅拌20分钟后测量问题:第一个测试结果准确,后面的数据偏差越来越大解决方案:校准及测量过程中,每次测量均需用蒸馏水清洗电极三次。

      清洗时需要晃动蒸馏水,或将清洗用的蒸馏水放置磁力搅拌器上,并用滤纸拭干每次清洗用的蒸馏水请倒掉,不要重复使用问题:外来试样溶液的氯离子含量测量解决方案:外来试样溶液在测量氯离子含量时,通常会与标定溶液不同的温度溶液温度的差异使得测试结果会出现误差请外来的试样溶液与标定溶液在同一室温下放置24小时后再开始测量附录A溶液配制产品说明中提示的“水”全部为“蒸馏水或去离子水”试验过程中严禁使用我们日常生活中饮用的自来水或纯净水校准电极用的标准溶液配制标准溶液用来电极校准和电极检测,要求客户配置时严格按照配置要求进行,避免产生较大的误差标准溶液中不应含有对电极测量干扰大、或产生污染的离子配制方法A - 分析纯氯化钠的配制用kMnO4溶液或洗涤灵,自来水和蒸馏水依次清洗配制溶液所需的烧杯、容量瓶、搅拌棒等玻璃器皿;用万分之一天平,称取0.5844g分析纯(或更高纯度等级)NaCl,将其溶于盛有100ml蒸馏水的烧杯中;将溶解的100ml NaCl溶液倒入1000ml容量瓶中,用蒸馏水清洗烧杯,并将清洗液倒入容量瓶,清洗三次;将蒸馏水加至容量瓶刻度,使水面月牙与刻度线相切,盖好瓶盖后颠倒数次,静置8hrs以上备用。

      此即1.000´10-2Mol/L标准NaCl溶液用相似的办法可分别配制其它任意浓度的标准NaCl溶液配制方法B - 采用国家标准溶液配制用户可以购买国家标准物质中心生产的0.1N的氯化钠标准溶液,对所需溶液进行配制0.01N氯化钠溶液(1×10-2N)取0.1N标准氯化钠溶液40ml,添加360ml去离子水0.005N氯化钠溶液(5×10-3N)取0.1N标准氯化钠溶液20ml,添加380ml去离子水0.0008N氯化钠溶液(8×10-4N)取0.1N标准氯化钠溶液4ml,添加496ml去离子水活化用标准溶液的配制此溶液配制用于电极的活化,用户可以用以上两种方法中的任意方法配制溶液,也可以稀释0.01N氯化钠溶液,采用国家标准溶液配制方法如下0.001N氯化钠溶液(1×10-3N)取0.1N标准氯化钠溶液5ml,添加495ml去离子水试样溶液的配制用户在检测固体试样(沙子除外)的氯含量时,如果要精确测量,需同时满足以下两种条件:试样要磨成粉末状态试样要在干燥状态下取样试样为固体时,用户可以按以下步骤配制溶液如果试样为建筑用砂用天平称取200g经105°C烘至恒重的砂样;将烘干的砂样置于清洗干净的1000ml锥型瓶中;向锥型瓶中加入500ml的水,盖上胶皮塞(防止水分散失),在磁力搅拌机上断续搅拌24小时。

      如果试样为水泥粉末、土壤等其它粉末用天平称取20g经105°C烘至恒重的粉末试样;将烘干的粉末试样置于清洗干净的300ml锥型瓶中;向锥型瓶中加入50-200ml的水,盖上胶皮塞(防止水分散失),在磁力搅拌机上断续搅拌24小时如果试样为混凝土试块等固体沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末,按5mm深度收集混凝土粉末或将固体试样粉末机处理后,筛出颗粒物质用天平称取20g经105°C烘至恒重的粉末试样;将烘干的粉末试样置于清洗干净的300ml锥型瓶中;向锥型瓶中加入50-200ml的水,盖上胶皮塞(防止水分散失),在磁力搅拌机上断续搅拌24小时如果试样为水质液体用户无需另配溶液,可直接测量如海水、工业或生活污水等提示:用户在检测固体试样氯含量时,可根据用户试样氯含量的多少估算出最合适的固体试样重量与加入水的体积室温较低的情况可以边加热边搅拌注:配制溶液时,请用户使用相同温度的水和试样配制标准溶液和试样溶液如果配制的标准溶液与试样溶液的存在温度差异,请您将标准溶液和待测试样溶液保留在同一室温下24小时以上再进行测量附录B电极使用说明电极的使用及保存对上海乐傲试验仪器有限公司产品很重要电极使用注意事项: .温度影响由于电极电压易受温度影响,样品和标样应该在±1℃的变化范围内。

      如果温度变化,电极需要重新校正本电极温度范围是0-80℃ .电极的保养电极使用完毕后,应用蒸馏水清洗三次,用滤纸吸干避光保存;如果长期不用请将电极内填充液倒出并用蒸馏水或去离子水清晰干净;防止电极膜片被碰擦和沾污,不宜在高浓度氯离子溶液中长期使用,以免电极膜溶蚀,如发现敏感膜表面磨损或沾污,应磨光电极.如何磨光电极如果使用磨光纸,剪下1-2英寸的带子,把他面向上放在桌面上在纸中滴几滴蒸馏水或去离子水一手抓住纸(棉面)使之稳定,另一手抓住电极,使电极垂直,电极膜面向下接触磨光纸,缓慢的旋转运动通常磨光电极尖端,用磨光纸(棉面)几秒钟冲洗电极表面用蒸馏水或去离子水,并在标准溶液中浸泡电极尖端约5分钟附录C混凝土中氯离子。

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