三草酸根合铁酸钾.docx

三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析一、 实验目的1. 掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用3. 了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质二、 实验原理1）三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，Fe(OHX+3KHC O K [Fe(C O X]+3HO3 2 4 3 2 4,3 2 *或 FeSO • NH +H C O, FeC,O,+H,SO‘+NH, T4 3 2 2 4 2 4 2 4 3FeC O+H C O ■ [Fe(C O X]3-2 4 2 2 4 2 4,3本实验采用FeCl3和K2C2O4直接反应制备2)K3[Fe(C2O4)3] • 3H2O 为亮绿色品体，可溶于水(0°C 时 4.7g/100g 水，100°C 时 117.7g/100g水），难溶于乙醇等有机溶剂110C失去结品水，230C分解该配合物对光敏感；可进行下列光反 应:2 K [Fe(C O 1= 2FeC O+3K C O+2CO,3 2 4)3 2 4 2 2 4 2故可以进行感光实验3）用稀H2SO4可使K3[Fe（C2O4、3]分解产生Fe3+和C2O2-用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2- ）此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原Fe3+为Fe2+。

过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O2-和Fe3+的含量三、 主要仪器和试剂电子天平，电子台秤，抽滤装置，棕色250mL容量瓶，烧杯，量筒K C O • H O,化学纯 FeCl • 6H O,化学纯 NaOH（2mol/L）,H SO （3mol/L,0.2mol/L）, KMnO4 标准, , , ,,溶液（0.0200mol/L）锌粉，分析纯无水乙醇四、 实验内容与步骤1- K3 [Fe（CO}^ ]的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中，加20mL水，加热使全部溶解.边搅拌边加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL），将此溶液在冷水中冷却既有绿色品体析出，析出完全后减压过滤得粗产品将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤将滤液在冰水中冷却，待结品完全后抽滤品体产物用和无水乙醇洗涤，压干，称重m^计算，产率2.配合物的组成分析待测液的配制：准确称取约1g （m2）合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色品体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均①C2O：-的测定移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70〜80°C水浴中加热5min后，趁热用高 锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数V1。

平行测定二次，每次 滴定完后溶液保留②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8〜10min后，过滤除去过量的 锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸 钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数V1平行测定二次③根据上述结果分析配合物的组成五、数据记录KMnO 4的消耗/mLC2O2-的测定Fe3+的测定备注Vl11.201.70m1=1.3256g(K3 [Fe(C2O4)3])V211.201.80V311.201.80m2=1.0156g(K3 [Fe(C2O4)3])V411.001.75六、数据处理3KCO UH O + FeCl 06H O t K \_Fe(C O ) ]+3KC1 + 7H O ①2 2 4 2 3 2 3 2 4 3 23*184.22 162.21+6*18 491.2612g 3.2g m经计算：n 草酸钾=12/184.22=0.0651moL n 三氯化铁a(162.21+6*18)=0.0118moL故反应以三氯化铁为准：m=3.2*491.26/ (162.21+18*6) =5.8179g产率 ％=1.3256/5.8179=22.79%配合物的组成分析第三组为例：K [ Fe (C O ) ]• nH O ^~^J 3 K + + Fe 3 + + 3 C O 2 -②3 2 4 3 2 2 4491.26+n*181.0156g n3n1 n25C O 2-+ 2MnO-+16H + ^~~~>2Mn2+ + 10CO 个 +8H O③2 4 4 2 2n2/10 n5 Fe 2 + + MnO 4 - + 8 H + n 5 Fe 3 + + Mn 2 + + 4 H 2 O ④解方程式：%/10/5=勺 2 n/10/5明.n1/10 n5 r^*n +n =2*n (电荷守恒定律)(理论上讲n =n，但由于C Q 2-不稳定故不相等)1 3 2 J T ~ °_^*2~J— T ^4~S 1 IT T—n4=11.20*0.0200/1000n5=1.80*0.0200/1000解得：n3=5.8*10-3moL n1=1.8*10-3moL n2=5.6*10-3moL n4= 2.24*10-4moLn5=3.6*10-5moL即 n1:n2 n3=1:3:3同理第~组：n3=5.8*10-3moL n1=1.7*10-3moL n2=5.6*10-3moL n4= 2.24*10-4moLn5=3.4*10-5moL即 n1:n2 n3=1:3.3:3.3第一组：n3=6.1*10-3moL n1=1.8*10-3moL n2=5.6*10-3moL n4= 2.24*10-4moLn5=3.6*10-5moL即 n1:n2 n3=1:3:3第四组：n3=5.75*10-3moL n1=1.75*10-3moL n2=5.5*10-3moL n4= 2.20*10-4moLn5=3.5*10-5moL即 n1:n2 n3=1:3.1:3.3综上所述：n1:n2 n3=1:3:3由于在溶液体系中Fe3+比较稳定所以以其为基准计算n=(1.0156/n1-491.26)/18=4.05约等于4即三草酸合铁(III)酸钾绿色品体的化学式为K [Fe(C O ) ]• 4H O3 2 4 3 2七、注意事项：制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。

八、思考题[Fe（C2O4）3]3 -的结构式O O1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存?避光低温2.用化学式表示本实验Fe3+和 C2O2-的测定原理K [Fe(C O ) ]< H+ > 3K + + Fe3+ + 3C O 2-3 2 4 3 2 45C O 2- + 2MnO + + 6H +<——>2Mn2 ++ 10CO 个+8H O2 4 4 2 22Fe3+ + Zn n 2Fe2+ + Zn2+5 Fe 2 + + MnO + + H + n 5 Fe 3+ + Mn 2+ + 4H O。