失水山梨醇单油酸酯(Span.doc

失水山梨醇单油酸酯（Span 80）本方法参照标准ZBG 13482-1992，适用于油酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等分子式 C24H44O6摩尔质量 428.6（按1987年国际相对原子质量）Span 80为琥珀色至棕色粘稠油状液体，应符合表1要求表1 Span 80的质量指标指 标 名 称指 标脂肪酸/%71-75橙黄色多元醇/%酸值/(mgKOH/g) ≤8皂化值/(mgKOH/g) 145-160羟值/(mgKOH/g) 193-210水分/% ≤砷（以As计）/% ≤重金属（以Pb计）/% ≤一、鉴别试验（一）脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液（脂肪酸含量测定中的粘稠液C）的碘值为（80-100）g碘/100g1、试剂⑴四氯化碳⑵碘化钾溶液 100g/L⑶韦氏液 ⑷硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3⑸淀粉指示液 10g/L2、操作步骤称取0.25-0.30g脂肪酸含量测定中的粘稠液C，精确至0.0002g，置于干燥的500ml碘量瓶中，加入10ml四氯化碳溶解试样。

准确加入25ml韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液（100g/L）封口，置于暗处30min，然后加入15ml碘化钾溶液（100g/L）和100ml水，用硫化硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3]滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示液（10g/L），用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点，同时做一空白试验3、计算碘值X1(gI/100g)按式（4-104）计算： （4-104）式中 V0——空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V——试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；——碘的毫摩尔质量[M（I）]，g/mmol所得结果应表示至一位小数两次平行测定结果之差不大于0.5g（碘/100g），取其算术平均值为测定结果二）多元醇的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醇（多元醇含量测定的粘稠物D）与邻苯二酚显色试验合格1、试剂⑴硫酸⑵邻苯二酚溶液 100g/L，现用现配2、操作步骤称取2g多元醇含量测定中的粘稠物D，加入2ml邻苯二酚溶液，混匀再加入5ml硫酸，混匀，应显红色或红褐色二、脂肪酸含量的测定（一）方法概述失水山梨醇酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。

二）试剂⑴95%乙醇⑵氢氧化钾⑶石油醚⑷硫酸溶液 （1+2）（三）操作步骤1、皂化称取约25g试样，精确至0.01g，置于500ml烧瓶中，加入250ml 95%乙醇和7.5g氢氧化钾连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h将皂化物转移至800ml烧杯中，用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯中将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽用热水调节溶液的体积至约250ml，为溶液A，留作酸化用2、酸化、萃取分离在加热搅拌下用硫酸溶液（1+2）酸化溶液A，使其析出油状物，再加入过量硫酸溶液（100g/L）将此混合液移入500ml分液漏斗中，静置分层将下层溶液移至第2个500ml分液漏斗中，3次用100ml石油醚提取，静置分层下层溶液B转移至800ml烧杯中，合并石油醚提取液与上层油状物于第1个500ml分液漏斗中，3次用100ml水洗涤下层水洗液和溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用转移上层石油醚合并液于另一个800ml烧杯中，置于蒸汽浴上浓缩至约100ml，再移至预先在80℃恒重的250ml烧杯中蒸发至粘稠状，在80℃干燥至恒量，得到回收脂肪酸的质量称重后的粘稠液C留作鉴别试验用四）计算脂肪酸含量的质量分数X2按式（4-105）计算： （4-105）式中 m1——烧杯的质量，g； m2——烧杯加残留物的质量，g；m——试料的质量，g；所得结果应表示至一位小数。

两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果三、多元醇含量的测定（一）仪器和试剂⑴无水乙醇⑵氢氧化钾溶液 100g/L⑶G4玻璃漏斗（二）操作步骤用氢氧化钾溶液（100g/L）中和脂肪酸含量测定中得到的溶液D至PH7（用PH试纸检验）此将溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出然后4次用150ml热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤滤液转移至另一个800ml烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100ml，再转移至预先在80℃恒量的250ml烧杯中，继续蒸发至粘稠状在80℃干燥至恒重，称量后的粘稠物D留作鉴别试验用三）计算多元醇百分含量的质量分数X3按式（4-106）计算： （4-106）式中 m1——烧杯的质量，g； m2——烧杯加残留物的质量，g；m——试料的质量，g；所得结果应表示至一位小数两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果四、酸值的测定（一）试剂⑴异丙醇⑵甲苯⑶⑷酚酞指示液 10g/L（二）操作步骤称取约2.5g试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40ml，加热使其溶解，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。

三）计算酸值X4（mgKOH/g）按式（4-107）计算： （4-107）式中 V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol所得结果应表示至一位小数两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果五、皂化值的测定（一）试剂⑴95%乙醇⑵氢氧化钾乙醇溶液c(KOH⑶盐酸标准滴定溶液c(HCL)=0.5mol/L⑷酚酞指示液 10g/L（二）操作步骤称取约4g试样，精确至0.001g，置于250ml磨口锥形瓶中，加入50ml氢氧化钾乙醇溶[c(KOH)=0.5mol/L]于水浴上，连接冷凝器，加热回流1h稍冷后用10ml95%乙醇淋洗冷凝器取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=0.5mol/L] 滴定至溶液的红色刚消失，加热试液至沸，若出现粉红色，则继续滴定至红色消失即为终点同时作一空白试验三）计算皂化值X5（mgKOH/g）按式（4-108）计算： （4-108）式中 V0——空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； V——试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。

所得结果应表示至一位小数两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果六、羟值的测定（一）试剂⑴吡啶 以酚酞为指示剂，用盐酸溶液[c(HCL)=0.1mol/L]中和；⑵正丁醇 以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准乙醇滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]中和；⑶乙酰化剂 乙醇酐与吡啶按（1+3）混匀，贮存于棕色瓶中；⑷氢氧化钾标准乙醇滴定溶液c(KOH⑸酚酞指示液 10g/L（二）操作步骤称取约1.2g试样，精确至0.001g，置于250ml磨口锥形瓶中，加入5.0ml乙酰化剂，另取5.0ml乙酰化剂于第2只250ml磨口锥形瓶中做空白试验连接冷凝管，在水浴上加热回流1h从冷凝管上端加入10ml水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温用15ml正丁醇冲洗冷凝管，然后拆下冷凝管再用10ml正丁醇冲洗瓶壁加入8滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色即为终点记下试料和空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V0为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g，置于锥形瓶中，加入30ml吡啶，加5滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。

记下所耗标准滴定溶液的体积VA三 ）计算羟值X6（mgKOH/g）按式（4-109）计算： （4-109）式中 V0——空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml； V——试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml； VA——校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——羟值测定时试料的质量，g；mA——校正游离酸测定时试料的质量，g；——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol所得结果应表示至一位小数两次平行测定结果之差不大于3mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果七、水分含量的测定（一）试剂⑴三氯甲烷⑵卡尔.费休试剂二）操作步骤1、试样溶液准备称取约0.6g研细的试样，精确至0.0002g，置于小烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解，并转移至25ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀2、测定吸取5ml试样溶液，按照标准GB 6283-1986直接电量法测定两次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果八、砷含量的测定1、试样处理按照标准GB 8450-1987中湿法消解进行2、操作步骤吸取10ml（相当于1.0g）处理后的试样溶液，按照标准GB 8450-1987中砷斑法测定。

取0.003mg砷（As）标准溶液为砷的限量标准液九、重金属含量的测定1、试样处理按照标准GB 8451-1987中干法消解进行2、操作步骤吸取20ml（相当于2.0g）处理后的试样溶液，按照标准GB 8451-1987中限量试验法测定取0.020mg铅（Pb）标准溶液为铅的限量标准液附录 碘值测定中韦氏液的配制与校正（一）试剂⑴三氯化碘⑵四氯化碳⑶冰乙酸⑷碘片⑸碘化钾溶液 100g/L⑹硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3⑺淀粉指示液 10g/L（二）操作步骤1、配制称取10g三氯化碘（ICl3），溶于300ml四氯化碳和700ml冰乙酸中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]校正2、校正三氯化碘溶液于500ml磺量瓶中，加入15ml碘化钾溶液（100g/L）和100ml水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示液（10g/L），用力振荡，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在34-37ml范围内，否则需加入混合溶剂（四氯化碳和冰乙酸为3+7）或三氯化碘溶液来调整，然后按式（4-110）计算出全部溶液中碘的克数E。

E=c.V1.V2×0.1269/25.00 （4-110）式中 V1——。