快速、准确测定水产品中苯并芘.pdf

ProElut SPE Application Dikma Technologies 1 快速、准确测定水产品中苯并芘 苯并(a) 芘[ benzopyrene ， 简称 B (a) P]是一种致癌性很强的物质虽然生物合成、火山活动会产生 B(a) P ， 但人类活动才是造成 B (a) P 污染的主要原因煤碳、石油、天然气等不完全燃烧产生的 B(a) P 进入大气， 随降雨污染水源 水上行驶的船舶漏油、 工业废水排放等也是水体 B (a) P 的污染源 B(a) P 通过食物链在鱼类、 植物和软体动物中发生生物蓄积， 造成水产品的 B (a) P 污染对于水产品中苯并（a）芘的测定荧光法因其灵敏度高， 重现性好，是目前较常用的方法行业标准 SC/T 3041-2008 水产品中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法也采用试样经皂化后用正己烷提取， 固相萃取柱净化后反相液相色谱柱分离，荧光检测器检测，但该法存在样品进行皂化前处理步骤繁琐，净化效果不理想，氮吹速度慢，上机分析时间长，成本高等不足之处。

迪马科技参照上述行业标准方法， 对样品前处理和液相色谱条件进行改进和优化， 前处理省去皂化步骤， 净化效果更理想， 无需氮吹浓缩， 操作步骤更简便，对液相色谱条件的优化进一步缩短了样品分析时间所以该方法可以快速、准确地测定水产品中 B(a) P 的含量 以下为迪马科技关于水产品中苯并芘检测的详细解决方案，敬请参考！ 1 适用范围 适用于鱼虾等水产品中苯并芘的检测 2 样品准备/提取 (1) 称取 5 g 均质样品于 50 mL 离心管中，加入 5 g 无水硫酸钠*和 15 mL 正己烷 (2) 均质 1 min， 6000 rpm 下离心 2 min，收集上清液； (3) 残渣再用 15 mL、15 mL 正己烷提取，每次均质 1 min，6000 rpm 下离心 2 min；合并三次提取液； (4) 在 30 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用 5 mL 正己烷溶解，待净化 ProElut SPE Application Dikma Technologies 2 3 SPE 柱净化——ProElut Al-N 22 g/60 mL（（Cat.#：：65351）） (1)活 化： 30 mL 正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 80 mL 正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在 40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至 1 mL 后供 HPLC 分析。

4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，，5 μm（（Cat.#：：99603）） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：384 nm 发射波长：406 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 10 μL 流动相： 乙腈:水 = 97:3 5 添加回收结果 5.1 苯并芘标准液相色谱图苯并芘标准液相色谱图 024681012 Time (min)020Volts1苯并芘 5 μg/mL 标准液相色谱图 1 苯并芘 ProElut SPE Application Dikma Technologies 3 5.2 鱼肉样品的添加回收结果鱼肉样品的添加回收结果 024681012 Time (min)020Volts1鱼肉中苯并芘（添加水平为 1.0 μg/kg）的液相色谱图，回收率为 95.33% 024681012 Time (min)020Volts鱼肉中苯并芘（未添加）的液相色谱图 5.3 虾肉样品的添加回收结果虾肉样品的添加回收结果 024681012 Time (min)020Volts1虾肉中苯并芘（添加水平为 1.0 μg/kg）检测液相色谱图，回收率为 85.22 1 苯并芘 1 苯并芘 ProElut SPE Application Dikma Technologies 4 024681012 Time (min)020Volts1虾肉中苯并芘（未添加）检测液相色谱图 5.4 毛蚶毛蚶肉样品的添加回收结果肉样品的添加回收结果 024681012 Time (min)020Volts1毛蚶肉中苯并芘（添加水平为 1.0 μg/kg）检测液相色谱图，回收率为 80.69% 024681012 Time (min)020Volts1毛蚶肉中苯并芘（未添加）检测液相色谱图 1 苯并芘 1 苯并芘 1 苯并芘 ProElut SPE Application Dikma Technologies 5 水产品中苯并芘检测相关产品信息水产品中苯并芘检测相关产品信息（现货）（现货） （参考 SCT 3041-2008 水产品中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法） 货号货号 名称名称 规格规格 样品前处理样品前处理 65351 ProElut Al-N 中性氧化铝固相萃取柱 22 g/60 mL, 10/pk 65584 ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 500g 244358 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管 2 米,2L 抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 标准品标准品 12-F73 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg 色谱柱及保护柱色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm, 5μm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 HPLC 溶剂溶剂 缓冲盐缓冲盐 离子对试剂离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC 级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC 级 4 L 通用色谱产品通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50 孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50 孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL 。