高三化学辅导综合化学实验专题.pdf

优秀学习资料欢迎下载高三化学综合化学实验专题例 1、草酸是一种重要的化工产品实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图 14 所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下： 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中，控制反应液温度在5560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与 98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液 反应 3h 左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O612HNO3 3H2C2O49NO2 3NO 9H2O，C6H12O6 8HNO3 6CO28NO 10H2O，3H2C2O42HNO3 6CO22NO 4H2O (1) 检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为(2) 实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是(3) 装置 C 用于尾气吸收，其反应如下：2NO2 + 2NaOH = NaNO3 + NaNO2 + H2O；NO2 + NO + 2NaOH = 2NaNO2 + H2O 当尾气中n(NO2):n(NO) 1： 1时，即使有过量的NaOH 溶液也不能将尾气全部吸收，原因是， 此时可采取_ 方法完全吸收尾气(4) 用淀粉水解液也可吸收尾气，与用NaOH溶液吸收尾气相比较，其优、缺点是_ 例 2、对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以硝酸为硝化剂， 固体 NaHSO4为催化剂 （可循环使用），在4CCl溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45反应 1h 反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯精品p d f 资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - -欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 12 页 - - - - - - - - - - 精品学习资料 - - -p d f 精品资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀学习资料欢迎下载(l) 上述实验中过滤的目的是2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填 “ 上 ” 或下 ” ） ；放液 时 ， 若 发 现 液 体 流 不 下 来 ， 其 可 能 原 因 除 分 液 漏 斗 活 塞 堵 塞 外 ， 还有3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果催化剂n（催化剂） / n（甲苯）硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率（ %）对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8 NaHSO40.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36 45.2 54.2 0.6 99.9 NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。

由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、例 3、硫酸亚铁晶体 （FeSO4?7H2O）在医药上作补血剂为测定补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案：方案一滴定法用酸性 KMnO4溶液滴定测定铁元素的含量反应原理： 5Fe2+ + MnO4+ 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (1) 实验前， 首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液 250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需（填仪器名称） 2) 上述实验中KMnO4溶液需要酸化，用于酸化的酸是A稀硝酸B稀盐酸C稀硫酸D浓硝酸(3) 某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是（夹持部分略去） （填字母序号） 4) 依据(3) 题 所选滴 定方 式 ，说 明判断滴定终点的依据_ 方案二重量法操作流程如下：精品p d f 资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - -欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 12 页 - - - - - - - - - - 精品学习资料 - - -p d f 精品资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀学习资料欢迎下载（5）步骤中除用H2O2外还可以使用的物质是。

6）步骤是否可以省略，理由是7）步骤中一系列操作依次是：过滤、洗涤、冷却、称量8）假设实验无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量g（用含a 的代数式表示） 练习：1正三价铁元素有一定的氧化性，FeCl3溶液吸收一定量SO2后溶液颜色变浅1）反应的离子方程式为: 2Fe3SO22H2O 2）反应混合液中除了H、OH外，溶液中一定含有的离子有AFe2BFe3CClD SO42EH2SO3（3）对还不能确定的粒子存在情况提出合理的假设：假设 1：只存在Fe3；假设 2：即不存在Fe3，也不存在H2SO3；假设 3：4）设计实验方案，进行实验写出实验步骤以及预期现象和结论限选实验试剂： 3 mol L1 H2SO4、1 mol L1 NaOH、0.01 molL1 KMnO4、20% KSCN 、3%H2O2、淀粉 KI 溶液、紫色石蕊试液、品红溶液实验步骤预期现象步骤 1：取少量溶液于试管 A 中，现象 a 或现象 b 步骤 2：现象 c 或现象 d 依据预期的现象可得出的结论为：若出现现象_，则假设1 成立；若出现现象_，则假设 2 成立2用右图装置可证明CO2与 NaOH 溶液发生了反应：（1）将 A 与 B 连接，打开止水夹将胶头滴管中的液体挤入烧瓶， 此时的现象是，反应的离子方程式。

2）向 100 mL2 mol/L 的 NaOH 溶液中通入一定量CO2，充分反应后， 将溶液低温蒸发结晶，得到少量白色固体，请设计实验确认该固体的成分： 提出合理假设：精品p d f 资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - -欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 12 页 - - - - - - - - - - 精品学习资料 - - -p d f 精品资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀学习资料欢迎下载假设 1：该固体为NaOH 和 Na2CO3；假设 2：该固体只有Na2CO3；假设 3：该固体只有假设 4：该固体为 请设计实验验证假设1 的固体是 NaOH 和 Na2CO3， 写出步骤及预期的现象和结论步骤可不填满也可增加）限选的试剂、仪器：1moL L 1HCl 、 1mol L 1MgCl2、 0.5moL L 1BaCl2和 1mol L 1Ba(OH)2溶液，甲基橙、酚酞试液，试管、胶头滴管、过滤装置3.针对氯水的成分与性质进行下列实验，回答下列问题：实验序号实验方法实验现象结论将氯水滴加到AgNO3溶液中生成白色沉淀将氯水滴加到含有酚酞的 NaOH 溶液中淀粉碘化钾试纸变蓝氯水中含有Cl2将足量的氯水滴加到Na2CO3溶液中氯水中含有H+（1）实验得出的结论（2）指出实验和实验中的“实验现象”：，（3）实验中“实验方法”的具体操作过程是。

4）实验的“实验现象” ，同学们提出两个不同的结论这两个结论可能是a.氢氧化钠完全反应b. 请设计简单的实验证明结论a 的正误（5）若将实验中的淀粉碘化钾试纸换为pH 试纸，（填“能”或“不能”）测出氯水的pH，为什么？（6）若实验中使用的是久置的氯水，实验方法不变，对上述实验无影响4、某研究小组在实验室中用铜粉（含铁粉 5% 以上） 制取胆矾 （ CUSO4.5H2O)并检验其纯度可选试剂：、浓硝酸、 3%H202、20%KSCN 有关物质溶解度如下表( 单位 g/100gH20) 实验步骤预期现象和结论步骤 1：取 少量白色固体于试管中，加适量蒸馏水溶解，步骤 2：源 : 步骤 3：精品p d f 资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - -欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页，共 12 页 - - - - - - - - - - 精品学习资料 - - -p d f 精品资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀学习资料欢迎下载温度 /0C 0 20 40 60 80 100 CuSO414.3 20.7 28.5 40.0 55.0 75.4 Cu(NO3)281.8 124.8 163. 1 181.8 207.8 247.3 (1) 在下列各空横线上补充完成制取胆矾的实验方案。

实验步骤预期现象步骤 1: 除铁将铜粉置于烧杯中，_ _ 步骤 2: 溶解将步骤1 得到的铜粉置于烧杯中， _ 步骤 3: 结晶将步骤2 所得溶液蒸发浓缩至液面有晶膜出现，冷却至室温，过滤得粗产品2) 完成步骤1后，检验铜粉中的铁是否除净的实验操作是_ (3) 若胆矾中含有少量，测定其中的含量，实验步骤如下：称量胆巩样品的质量为M,加水溶解，滴加足量的BaCl2溶液，充分反应后过滤，将滤渣烘干、冷却，称得其质量为M2样品中的质量分数为 _ ( 列出计算式 ) 5、某课外活动小组以胆矾为原料进行如下实验：I、测定晶体中结晶水的含量：测定硫酸铜晶体（CuSO4xH2O）里结晶水的含量，实验步骤为：研磨称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量加热冷却称量重复至的操作根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量1）第步需要使用的仪器是_（2）判断晶体是否完全失水的方法是（3）根据实验数据计算得出硫酸铜结晶水的含量为x=5.3，而结晶硫酸铜中结晶水的含量 x5估计造成误差的原因可能有（提出两点可能的原因）II、用胆矾制得氧化铜固体来探究氧化铜的性质（1）取一定质量的氧化铜固体和一定质量的氯酸钾固体，混合均匀后用如图所示的装置加热制取氧气。

为证明氧化铜在氯酸钾的分解反应中起催化剂的作用，在上述实验后还应该进行的实验操作是（按实验先后填写字母顺序） 然后进一步证明该固体为氧化铜a过滤b烘干c溶解d洗涤e称量（2）但有同学认为， 还必须另外再设计一个实验才能证明氧化铜在氯酸钾受热分解的实验中起催化作用你同意吗？若同意，要进行的另一个实验是；若不精品p d f 资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - -欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 5 页，共 12 页 - - - - - - - - - - 精品学习资料 - - -p d f 精品资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀学习资料欢迎下载同意，说明理由6、新切开的苹果在空气中放置一段时间表面会变黄，最终变成褐色，这种现象在食品科学上通常称为“褐变”关于苹果褐变的原因有以下两种说法：A苹果中的Fe2+被空气中的氧气氧化成了Fe3+ B苹果中的酚类物质被空气中的氧气氧化了究竟哪种说法正确，某合作小组同学通过实验进行了探究材料：苹果、浓度均为0.1molL 1的盐酸、 NaCl 溶液、 NaHCO3溶液、 Na2SO3溶液、 KSCN溶液、开水（1）探究 1：实验操作实验现象结论在“褐变”后的苹果上滴上23 滴溶液说法 A不正确（2）探究 2：【查阅文献】. 苹果中含有多酚和多酚氧化酶，苹果褐变是氧气、酚类、酚氧化酶共同作用生成了醌类物质的缘故。

苹果中多酚氧化酶的活性温度为35左右、活性pH约为 5.5 酚类物质遇FeCl3溶液常发生显色反应而呈现一定颜色，如苯酚显紫色，对苯二酚显绿色，甲基苯酚显蓝色该小组将刚削皮。