化学溶液法制备Bi-2212超导厚膜及表征_烧结温度.docx

化学溶液法制备Bi-2212超导厚膜及表征_烧结温度论文导读:：但是在Bi-2212超导相结晶生长过程中以超导转变温度Tc为依据烧结温度和固相温度等可以较为明显减少第二相论文关键词：Bi-2212，超导转变温度，烧结温度，第二相 1、引 言在柔性衬底上制备的Bi-2212超导厚膜在高场低温下具有高的临界电流密度、可塑性好、易加工成材等特点，具有广阔的应用前景但是在Bi-2212超导相结晶生长过程中，熔体在生长前沿的成分将会改变，会出现不同超导体交互生长的现象，同时这一体系中，其它化合物也有可能随同超导相结晶析出，增加了Bi系超导体组份与相关系的复杂性，因此要生长完整性、均匀性比较好的Bi-2212相是比较困难的[1]这也是本工作研究的重点传统的制备Bi-2212超导厚膜的方法有离子束溅射法[2]、微波磁控溅射法、射频磁控溅射法[3]、化学喷雾淀积法等本课题采用化学溶液方法溶解前驱超导粉体制备Bi-2212超导厚膜这种方法的最大优势就是低成本、而且有利于在复杂曲面上制备大面积超导厚膜[4]我们对制备Bi-2212高温超导膜的热处理工艺流程做了系统的实验和分析包括溶液配置，衬底选取，涂层厚度，匀胶机转速，烧结温度和固相温度等。

对制备出的样品进行R-T曲线，SEM烧结温度，XRD等多方面测量，分析最终优化工艺流程制备出高质量Bi-2212超导厚膜2、实验及讨论2.1所用Bi系超导粉的比较本论文选用的是德国的Merck粉和某国内粉杂志网用扫描电镜观察其两种前驱粉颗粒的大小，下面四幅SEM图分别是研磨前的Merck粉（图1（a））、研磨后的Merck粉（图1（b））、研磨前的某国内粉（图1（c））、研磨后的某国内粉（图1（d））可以看出，国内的粉体无论是研磨前还是研磨后，晶粒直径明显较Merck粉大表1给出的是Merck粉和国内粉晶粒的大小比较研磨后的Merck粉，晶粒平均直径小于1微米，而国内粉体研磨后晶粒直径只达到Merck粉研磨前水平我们实验中发现机械研磨不仅有助于晶粒细化，对于最终超导膜的生长和晶粒连接性也有重要影响a）（b）（c） （d）到了关重要的通过系统的实验，我们层数，我们以制备出科技图1 研磨前（a）、研磨后（b）的Merck粉以及研磨前（c）、研磨后（d）的国内粉表1Merck粉和国内粉晶粒的大小比较前驱粉 平均晶粒大小研磨前的Merck粉 3.60研磨后的Merck粉 0.67研磨前的某国内粉 6.36研磨后的某国内粉 3.442.2前驱溶液的配置本课题选用无水乙醇为溶剂[5]，少量聚乙二醇为分散剂。

司班20（Span20）做稳定剂将无水乙醇、聚乙烯二醇、Span、Bi系前驱粉按一定的质量比配置前驱溶液2.3热处理工艺由于Bi系超导体体系中元素较多，如果在烧结过程中控制不好工艺参数，就会在系统中生成杂相区[6]本课题组针对热处理工艺对超导特性的影响也做了系统的研究，包括最高烧结温度、固相温度、升温速度、降温速度等因素[7][8]图2(a)展示了局部熔融烧结的步骤分别以885℃，890℃，895℃为最高烧结温度制备样品，保持Tmax的温度45min，然后缓慢的降到固相温度，在固相温度保温30h，最后自然冷却到室温 (a) (b)图2（a）局部熔融烧结步骤，（b）Tconset随Tmax的变化曲线为了找到最佳烧结温度，以超导转变温度Tc为依据做一组比较实验，用同一批同条件下涂膜的样品分别在上述不同的Tmax下局部熔融烧结，得到这组样品R-T曲线测试结果的超导转变点与相对应的局部熔融烧结Tmax之间的关系如图2(b)所示[9]图中的虚线为Tconset随Tmax的变化曲线，Tmax为890℃样品的平均超导转变温度最高，但由曲线的变化趋势看Tc最高点应该在890℃附近烧结温度，进一步缩小最高烧结温度变化范围进行实验，找到了最佳的烧结温度为888℃。

a）（b）图3烧结温度分别为（a）890℃和（b）895℃的样品XRD图谱图中○(Bi-2201)，●(Bi-2212)，△ (Bi-freephase)，□(Cu-free phase)图3是不同Tmax烧制出样品的XRD 图谱，通过图3可以发现Tmax为890℃的样品中有Bi-2212相和少量Bi-2201相，而Tmax为895℃的样品还明显的存在第二相（Sr8.5Ca5.5Cu24Ox，Bi9Sr11Ca5Oy）峰说明Tmax稍高的话会产生较多的第二项[9]。