
元素综合性质实验.docx
2页实验九 元素性质综合实验一、实验目的:1. 培养学生创新知识和综合运用化学知识、实验技能解决离子鉴定的能力;2. 进一步掌握化合物的性质二、实验原理:相关元素的性质如:1. 用实验证明四氧化三铅是混合氧化物:实验原理:Pb3O4 为红色粉末状固体,欲称铅丹或红丹该物质为混合价态氧化物,其化学式可写成Pb2PbO4,即式中氧化数为+2的Pb占2/3,而氧化数为+4的Pb占1/3但根据其结构,Pb3O4 应为铅酸铅Pb2PbO4或者2PbO・PbO2Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色:3 4 3 2 :PbO2是很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量地氧化溶液中的I-:2从而鉴定 PbO2三、实验仪器和药品固体药品:四氧化三铅(A.R.),碘化钾(A.R.),二氧化锰,锡箔液体药品:HNO3(6 mol/L)、HAc(6mol/L)、氨水(1:1)、硫化钠(0.1mol/L)、NaOH (6mol/L)、0.1mol/L 铬酸钾、氯化钡(0.1mol/L)、浓硫酸、KSCN、0.1mol/L 硝酸银(0.1mol/L)、也02(3%)、 铝试剂、双硫腙、丁二酮肟、钼酸铵、淀粉(2%)。
材料:滤纸、 pH 试纸、试管、量筒.四、实验步骤1. 证明Pb3O4是混合物(1) Pb3O4的分解取少许干燥的Pb3O4于试管中,加入2mL6mol/L的HNO3溶液,用玻璃棒搅拌,使之 充分反应,可以看到红色的Pb3O4很快变为棕色的PbO2将反应产物进行固液分离,用蒸 馏水少量多次地洗涤固体,保留滤液及固体供下面实验用2) PbO的鉴定:取滤液0.5毫升加入到试管中,加入0.1mol/L的硫化钠,产生黑色沉淀, 证明Pb3O4中含有PbO3) PbO2的鉴定:取少量上述固体放入试管中,加0.5毫升去离子水、5滴6mol/L的醋酸 溶液,再加如适量碘化固体,棕黑色沉淀转变为黄色沉淀(碘化铅)证明Pb3O4中含有PbO22. 用实验区别下列各对物质( 1 )硫酸锌和硫酸铝 方法1:将二者制成溶液,分别取0.5毫升于试管中,加入铝试剂水浴加热,生成红色 沉淀的是硫酸铝,无此现象的是硫酸锌方法 2:将二者制成溶液,分别取 0.5 毫升于试管中,加入双硫腙,生成红色沉淀的 是硫酸锌,无此现象的是硫酸铝 2)氯化钠和溴化钠方法1:将二者制成溶液,分别取0.5毫升于试管中,加入O.lmol/L的硝酸银溶液, 产生白色沉淀的是氯化钠,产生浅黄色沉淀的是溴化钠。
方法 2:取少量固体放入试管中,滴加浓硫酸产生的气体与氨水产生白烟的是氯化钠, 产生黄棕色溶液的是溴化钠3)三氯化锑和三氯化铋方法1:用6mol/L的盐酸将二者溶解制成溶液,各取几滴溶液滴加到锡片上,出现黑 色沉淀的是三氯化锑,无此现象的是三氯化铋方法2:用6mol/L的盐酸将二者溶解制成溶液,在强碱性条件下加入锡酸钠溶液,出 现出现黑色沉淀的是三氯化铋,无此现象的是三氯化锑方法 3:利用硫化物颜色不同,三硫化二锑呈橙红色,三硫化二铋呈黑褐色方法 4:利用两性氢氧化锑溶于过量的氢氧化钠,氢氧化铋不溶于过量的氢氧化钠 (4)二氧化铅和二氧化锰方法1:各取少量固体放入两支试管中,分别加入几滴6mol/L的醋酸溶液、几滴去离 子水,再加入碘化钾固体,黑色沉淀转变为黄色沉淀的是二氧化铅,黑色沉淀溶解变为棕色 溶液的是二氧化锰方法 2:各取少量固体放入两支试管中,分别滴入浓盐酸溶液,待沉淀溶解后加入硫 化钠溶液,生成黑色沉淀的是二氧化铅,生成肉色沉淀的是二氧化锰3. 有下列失去标签的液体试剂,要求在不借助于其它试剂条件下加以鉴别: 硝酸银、铬酸钾、硝酸铅、三氯化铁、硝酸镍、氢氧化钠、硫氰酸铵、硝酸钾试剂呈黄色的是铬酸钾,呈黄棕色的是三氯化铁,呈绿色的是硝酸镍。
用 pH 试纸检验呈酸性的是硝酸银、硝酸铅呈碱性的是氢氧化钠呈中性的是硫氰 酸铵、硝酸钾将已鉴定的三氯化铁溶液滴加到呈中性的两瓶溶液中,有血红色生成的是硫氰酸铵, 无此现象的是硝酸钾将已鉴定的三氯化铁溶液滴加到酸中性的两瓶溶液中,有白色沉淀生成的是硝酸银、 硝酸铅;再将有白色沉淀生成的两支试管加热,白色沉淀数量不变的是硝酸银,减少的是硝 酸铅4. 分离鉴定下列两组离子 (1)可能含有 Fe3+、Mn2+、Cr3+、Ni2+取1毫升试液置于离心试管中,加入过量的6mol/L氨水,Ni2+生成配离子存在于溶液 中,Cr3+、Fe3+、Mn2+生成氢氧化物沉淀离心分离,在离心中加入丁二酮肟,有红色沉淀 生成,证明含有 Ni2+再往沉淀上加入6mol/L氢氧化钠,充分搅拌,Cr3+形成四羟基合铬配离子而溶解,Fe3+、 Mn2+生成氢氧化物沉淀不溶解离心分离,离心液和沉淀留做下面实验离心液中加入几滴2mol/L的氢氧化钠、几滴过氧化氢,有黄色生成说明含有Cr3+,如 黄色不明显可加入硝酸铅,产生黄色沉淀证明含有Cr3+在沉淀上加入几滴去离子水,小心滴加0.2mol/L的盐酸至pH值6〜7, Mn (OH) 2 溶解,离心分离,离心液中加入硫化钠产生浅肉色沉淀证明之。
用6 mol/L的盐酸溶解沉淀, 用 KSCN 溶液检验之 2)可能含有 CO32-、SO42-、PO43-、I-取1毫升试液置于离心试管中,加入6mol/L的盐酸,有气泡产生的是CO32-;在继续 加入氯化钡溶液,产生白色沉淀的是SO42-;离心分离弃去沉淀,在离心液中加浓硫酸并加 热,有紫色气体产生的是I-,无现象的是po43-。












