傅里叶变换红外光谱仪检定规程.pdf

MV_RR_CNJ_0027 傅里叶变换红外光谱仪检定规程 1. 傅里叶变换红外光谱仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)001-1996JJG(教委)001-1996 名称 (中文) 傅里叶变换红外光谱仪检定规程 (英文) Verification regulation for Fourier transform infrared spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 胡克良 林 水 水 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪(以下简 称仪器)的检定 主要技术要求 1. 外观 2. 安装条件 3. 检定条件 4. 检定设备 5. 样品 6. 检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期(年) 2 附录数目 1 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 傅里叶变换红外光谱仪检定规程的摘要 2.范围 2.范围 适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪(以下简称仪器)的检定。

2.1 原理 FTIR是利用干涉仪干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量 干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信 息，高效率地采集来自光源的辐射能量检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所 有谱元的贡献 I(x) ＝∫∞－∞B(v)cos2πvxdv (1) 式中 I(x)——干涉图 B(v)——吸收光谱 v——频率 x——光程差 I(x)是在光程差为x时检测器接收到的信号强度，也称为干涉图 数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱 B(v) B(v) ＝ ∫∞－∞I(x)cos2πvxdx (2) 由于它有多通道优点，因而有较高的信噪比、分辨率、检测灵敏度和较快的扫 描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析是测量、研究分子振动、转 动光谱的重要工具 2.2 构成 FTIR 由光学系统及数据处理系统两部分组成 3 计量单位 3 计量单位 波数(cm－1)和吸光度 4 计量要求 4 计量要求 4.1 计量特性 仪器技术指标见表 1。

4.2 等级评定 等级评定按表 2 1～10项中如有2项以上(包括2项)达不到指标，要按降档处理 表表 1 技术指标技术指标 序号 项目 要 求 1 仪器能量值 单光谱最高值/最低值为3∶1～5∶1 2 基线噪声 P－P(峰－峰) 6000∶1～2000∶1 3 基线倾斜 0.1％T～0.5％T 4 波数范围 中红外4000cm－1～400cm－1 截止频率噪声＜2％T 近红外＞4000cm－1 截止频率噪声＜1％T 远红外＜400cm－1 截止频率噪声＜2％T 5 分辨率 高级研究型 优于0.1cm－1 研究型 0.1cm－1～0.5cm－1 分析型 0.5cm－1～1cm－1 通用型 大于1cm－1 6 波数准确度 1cm－1～4cm－1分辨率 4cm－1符合聚苯乙烯峰值表或测2924cm－1峰位移优于设定分辨率的1/2 用CO测量优于设置分辩率的1/2 1cm－1以下分辨率 7 透过率准确度0.1％T 8 基线重复性 99.8％T～99.3％T 9 基线倾斜 重复性 0.3％T 10 波数重复性 小于设置分辨率的1/2 11 透过率重复性0.1％T～0.5％T 12 吸光度重复性＜0.005 13 扫描速度 ＞1次/s(4000cm－1～400cm－1，分辨率为4cm－1) 表 2 等级评定表 2 等级评定 序号 项目 高级研究型 研究型 分析型 通用型 1 仪器能量值 高/低，3∶1 高/低，3∶1 高/低，4∶1 高/低，5∶1 2 基线噪声 P－P 6000∶1 P－P 6000∶1 P－P 4000∶1 P－P 2000∶1 3 基线倾斜 0.1％T 0.1％T 0.3％T 0.5％T 4 波段范围 50000cm－1～4cm－1 15000cm－1～20cm－1 7800cm－1～400cm－1 4000cm－1～400cm－15 分辨率 0.002cm－1～0.1cm－10.1cm－1～0.5cm－1 0.5cm－1～1cm－1 ＞1cm－1 6 波数准确度 所设分辨率的1/2 7 透过率准确度 0.1％T 8 基线重复性 99.8％T 99.8％T 99.5％T 99.3％T 9 基线倾斜重复性 0.3％T 10 波数重复性 小于所设分辨率的1/2 11 透过率重复性 小于0.1％T 小于0.1％T 小于0.3％T 小于0.5％T 12 吸光度重复性 ＜0.005 13 扫描速度 ＞1次/s(4000cm－1～400cm－1，分辨率为4cm－1) 14 干涉仪特点 空气轴承扫描中动 态准直步进扫描 空气或机械轴承 扫描后动态准直 机械轴承 机械轴承 15 计算机 内存 32MB 外存 1000MB A/D＞22位 自动控制仪器 多CPU控制， 实时 处理 内存＞8MB 外存＞500MB A/D＞20位 自动控制仪器 多CPU控制，实 时处理 内存＞4MB 外存＞200MB A/D＞16位 控制仪器 多CPU控制 内存＞1MB 外存＞50MB A/D＞16位 控制仪器 16 联机功能 机 内 可装 多种 附 件，有几条可从仪 器 输 出的 测量 光 路，和输入外光源 的光路最少能外联 4种以上的大型附 件 机 内 可 装 多 种 附 件 ， 有 几 条 可 从 仪 器 输 出 的 测 量 光 路 ， 最 少 能 外 联 3 种 以 上 的 大 型 附 件 机内可装多种附 件，有几条可从仪 器输出的测量光 路，最少能外联2 种以上的大型附 件 机 内 可 装 多 种 附 件，机外能联1种 大 型 附 件 或 不 能 联接附件 5 技术要求 5 技术要求 5.1 外观要求 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号，使用说明书齐 全。

仪器及附属设备外观应完好无损，联结牢固特别注意事项应有清楚醒目的警示标志 5.2 安装条件 仪器应安装在清洁无尘、无振动、无电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的 实验室； 室温：20℃～25℃之间；相对湿度：≤60％；有良好的独立地线供电应有稳压设备， 电压220V±5V，频率50Hz；如采用独立稳压电源，输出功率应为仪器额定功率的两倍左右 5.3 检定环境 检定环境按5.25.2 5.4 检定设备 1)电压表 0V～220V，10A 2)示波器 20kHz 3)10cm长气体池，CO气体(分析纯)，真空装置 5.5 检定项目和检定方法 在以下各检定项目中，凡是用计算机或绘图仪输出的数据，均不使用数据点平滑 5.5.1 波段范围 检定方法：仪器调至能量最佳状态，在4cm－1分辨率条件下测量单光谱，决定波段范围的方法是用单光谱最高能量与截止区波段的能量值的比来决定波段范围，其值应不小于 1/10，小于1/10处即是光谱的截止区，计算方法为 E＝E截止区/E最高≥1/10 E——能量比 E截止区——单光谱截止区能量值 E最高——单光谱最高能量值 用噪声水平决定波段范围应符合下列要求：其最大噪声峰—峰值应不超过： 近红外 ＋1％T 中红外 ＋2％T 远红外 ＋2％T 截止区波数范围选择：近、中红外自截止区选择200cm－1作为噪声水平测量区，远红外从长波截止端选取50cm－1，作为噪声水平测量区。

5.5.2 基线噪声 在4cm－1分辨率条件下(光阑可最大)，扫描5次，以2100cm－1～2000cm－1区100％线的峰峰值表示基线噪声各类仪器的基线噪声应符合表3规定的指标 3300 3015 2730WAVENUMBERS xy1 图 2 4cm－1分辨率(聚苯乙烯)谱图6 5 4 2 3 表表 3 各类型仪器的基线噪声各类型仪器的基线噪声(峰峰值峰峰值) 仪器 基线噪声2100cm－1～2000cm－1 研究型 6000∶1 分析型 4000∶1 通用型 2000∶1以上 5.5.35.5.3 分辨率检定 5.5.3.1 4cm－1分辨率检定 设定4cm－1分辨率条件下，扫描5次，测量0.03mm厚 的聚苯乙烯薄膜在2800cm－1～3150cm－1区内应有7个吸 收谱带，计算2850cm－1和2924cm－1谱带的分辨程度，按图 2量取X、Y值，Y/X应≤0.2 5.5.3.2 2cm－1分辨率检定 设定2cm－1分辨率， 扫描5次的条件下， 测量水汽的光谱 在3670cm－1～3660cm－1范围内，读出X、Y的值或量取YZ和XZ高，分别计算出它们的比值。

Y/X应≤0.15； YZ/XZ应≥0.7 5.5.3.3 高于 1cm－1分辨率测定 用10cm长气体池，装入不同压力的CO气体，分别在1、0.5、0.1……波数分辨率条件 下，检查仪器的分辨能力测定2103.25cm－1或2107.46cm－1的吸收峰，谱带半高宽对应的波数值的差值即是仪器的分辨率 不同分辨率对应的气体压强参见表4 表表 4 CO 气体检定分辨率时的气体压强气体检定分辨率时的气体压强 分辨率/cm－1 1 0.5 0.1 0.05 0.01 压强(P/102Pa) 100 40 12 7 2 高分辨仪器可以从仪器的最高分辨率开始检定，达到指标后，低分辨可以免检 5.5.4 准确度检定 5.5.4.1 波数准确度检定 设定4cm－1分辨率条件下，测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图，扫描5次用计算机输出各谱带的波数值，各谱峰值应符合表5所列值 表表 5 聚苯乙烯峰值表聚苯乙烯峰值表(单位为单位为 cm－－1) 编号 1 2 3 4 5 6 7 峰值 3102.0±0.5 3027.1±0.3 2924±4 2850.5±0.31944±11601.4±0.3 1583.1±0.3 编号 8 9 10 11 12 13 14 峰值 1181.4±0.3 1154.3±0.3 1069.1±0.31028.0±0.3906.7±0.3 699.5±0.5 540.3±0.5用CO气体检定高于1cm－1分辨率，测定准确度时(参见表4)。

2103.25cm－1或 2107.46cm－1的准确度应大于设定分辨率的50％ 谱带位移只允许同时向高频或低频位移 5.5.4.2 透过率准确度检定 在4cm－1分辨率下测量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光谱，每次扫描5次其2924cm－1峰的透过率变动应小于0.1％T 5.5.5 重复性检定 5.5.5.1 基线重复性 检定方法：仪器稳定后，在4cm－1分辨率条件下，扫描5次，测量100％线；每间隔10min测量1次，共测量6次纵坐标扩展，由计算机或绘图仪输出每次的测量噪声最高值和最低的 百分值中红外取2100cm－1～2000cm－1区间的峰峰值B max为6个最高值中的最大值，Bmin 为6个最低值中的最小值 基线重复性＝100％－(Bmax－Bmin) 基线重复性应优于99.5％。