原子光谱法测定水中镁的含量1.docx

原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名：杨力生 班级：化学生物学2012级1班 学号：20122994摘 要：本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量，利用标准曲线法和 标准加入法这两种方法根据标准曲线法测得自来水中镁含量为 1.9524^ g・mL-i，根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625卩g・mL-i 关键词：原子光谱法，标准曲线法，标准加入法，水中镁的含量 Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words： atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry）是基于从光源辐射 出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸 收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子 的方法常用的火焰为空气一乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于 常见的30多种元素的分析，应用最为广泛在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（10）和透射光强（I） 符合Lambert-Beer定律：I=I0X（10-abc）（式中a为被测组分对某一波长光的 吸收系数，b为光经过的火焰的长度）根据上述关系，配制已知浓度的标准溶 液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为 横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线试样经适当处理后，在与测量 标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶 液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量标准曲线法常用于 分析共存的基体成分较为简单的试样如果试样中共存的基体成分比较复杂，则 应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的 干扰，必要时采用标准加入法进行定量分析如果试样中基体成分不能准确知道，或是十分复杂，就不能使用标准曲线法， 这时可采用另一种定量方法一标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标 法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测 样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰 面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。

1. 实验部分1.1. 实验仪器及试剂自来水、6mol/L盐酸溶液、超纯水原子吸收分光光度计；空心阴极灯（镁）无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通 风设备；容量瓶、移液管等1.2实验步骤1.2.1. 配制镁标准溶液（50》g/ml）：准确吸取5.0ml镁标准贮备液（1000》g/ml） 于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀1.2.2. 标准曲线的绘制：准确吸取刚刚配好的50》g/ml镁标准溶液1.00ml、 2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml，分别置于5只50ml容量瓶中，每瓶中加入 1:1HCl的1ml吸取2ml1:1HCl置于100ml容量瓶中，作为空白溶液（镁加入量 为0.00ml）在最佳的仪器操作条件下，每次以空白溶液为参比调零，测定相应 的吸光度以镁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线1.2. 3.自来水水样中镁的测定：准确吸取5ml自来水水样（视水样中镁含量多 少而定）于50ml容量瓶中，加入1:1HCl的1ml，用去离子水稀释至刻度，摇 匀在最佳的仪器操作条件下，以空白溶液为参比调零，测定其吸光度，再由绘 制标准曲线查出水样中镁的含量，并由水样体积V计算出自来水中镁的浓度。

1.2.4.回收率的测定：准确吸取已测得镁含量的自来水水样5ml于50ml容量瓶 中，加入已知量的镁标准溶液2ml （总的镁量应落在标准曲线的线性范围内，可 加标准溶液2号或3号），加入1:1HCl的1ml，用水稀释至刻度，摇匀按以 上操作条件，用空白溶液调零，测定其吸光度，并由标准曲线查出镁含量，计算 回收率2. 数据及处理2.1记录镁标准系列溶液的吸光度，并标绘制标准工作曲线：表1镁标准系列溶液的吸光度镁的测定镁标准溶液v/ml12345质量浓度(卩g/ml)12345吸光度A0.93711.36911.86472.36832.92164 5质量浓度ug/ml2.2根据标准曲线法计算水中镁的含量：由图中镁标准加入工作曲线的线性方程为 y=0.49682x+0.4017，因此当y=0.4987时，x=0.9524，故水中镁的质量浓度为0.19524yg・mL-i,由于被稀释了 10倍，故水中镁的含量为1.9524^g^mL-12.3标准加入法工作曲线表2镁标准系列溶液的吸光度镁的测定镁标准溶液v/ml01234质量浓度(ug/ml)01234吸光度A-0.0540.82351.64362.30692.8431一*-标准曲线Equationy = a + b*xAdj. R-Square0 9975ValueStandard Error图1水中镁的标准曲线B Intercept 0.4017 0.04125B Slope 0 49682 0 01244O 53 2抵光吸图2水中镁的标准加入曲线Equationy = a + bAdj. R-Squa0.98727ValueStandard ErrBIntercept0.05710.10105BSlope0.72770.04125O 53 2 按光吸一■一标准加入 Linear Fit of B质量浓度ug/L2.4根据标准加入法计算水中镁的含量：由图中镁标准加入工作曲线的线性方程为y=0.7277x+0.0571,因此当y=0时, x=-0.0785,故水中镁的质量浓度为0.0785 ygmL-1,由于被稀释了 25倍，故水 中镁的含量为1.9625^g^mL-12.5标准加入法及标准曲线法比较3•实验结果与讨论3・1•误差分析本次试验标准曲线法测得的水中镁的含量为1.9524yg・mL-i；标准加入法测 得的水中镁的含量为1.9625yg・mL-i,两次测定结果相差不大。

根据标准加入法 绘制的工作曲线的线性方程的方差值为0.9868,存在一定的误差，引起误差的原 因可能有：加入标准品后没有摇匀、仪器不够准确、为多次测量求平均值，只测 了一次等等而在标准曲线法中，由于自来水的吸光度为0.4987,数值在标准曲 线之外，使计算过程中引起较大误差3.2•原子吸收分光光度计的特点：（1） 灵敏度高（2） 精密度好（3） 选择性好，方法简便（4） 准确度高，分析速度快（5） 应用广泛（6） 对原子吸收分析法基本理论的讨论，主要是解决两个方面的问题：①基态 原子的产生以及它的浓度与试样中该元素含量之间的定量关系；②基态原子吸收 光谱的特性及基态原子的浓度与吸光度之间的关系3.3•仪器使用注意事项（1） ①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行 点火；②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序为先 关燃气，待火熄灭后再关助燃气一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气， 然后关闭助燃气，切断仪器的电源若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采 用CO2灭火器灭火2） 采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项主要注意冷却水的使用，首 先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。

3） 空心阴极灯的维护当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸 无水乙醇擦拭干净4） 供气管道的检漏 当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检 漏5） 燃烧器的维护当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当 熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗6） 雾化器的金属毛细管的检修当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细 的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物3・4•标准曲线法及标准加入法的优缺点标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可 直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适特别是标准工作 曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作 曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度, 流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差 标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接 从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适特别是标准工作曲线 绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线 进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。

标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物 质，进样量不必十分准确，操作简单若在样品的前处理之前就加入已知准确量 的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较 常用的定量分析方法标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相 同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差 致谢：衷心感谢吴明君老师的指导！。