实验十四邻二氮菲吸光度法测定铁.ppt

单击此处编辑母版标题样式,,单击此处编辑母版文本样式,,第二级,,第三级,,第四级,,第五级,,,,*,单击此处编辑母版标题样式,,单击此处编辑母版文本样式,,第二级,,第三级,,第四级,,第五级,,,,*,实验十四 邻二氮菲吸光度法测定铁,一、实验目的,,二、实验原理,,三、主要仪器及试剂,,四、实验内容,,五、实验步骤,,六、思考题,1,一、实验目的,1、熟练吸光光度分析法测铁的基本原理及方法,,2、学习如何选择吸光光度分析法的实验条件,,3、了解分光光度计的结构和工作原理,,4、学会光度计的使用方法及吸量管的操作,2,,二、实验原理,1、邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂在pH＝2～9 的溶液中，试剂与Fe,2+,生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3， 摩尔吸光系数ε = 1.1×10,4,，其反应式如下：,,Fe,2+,+ 3(o-ph) ⇌ Fe(o-ph),3,2+,,红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn,2+,、Al,3+,、Ca,2+,、Mg,2+,、Zn,2+,、SiO,3,2-,，20倍Cr,3+,、Mn,2+,、V(,ⅴ,)、PO,4,3-,，5倍Co,2+,、Cu,2+,等均不干扰测定。

3,,2、朗伯-比耳定律,：,,,A=lgI,t,/I,0,=εb c,,,（ A：吸光度，ε：摩尔吸光系数，b：液层厚度，c：溶液的摩尔浓度I,t,I,0,4,,三、主要仪器及试剂,1．7200-可见分光光度计，pH计，50ml容量瓶8个,,,2．铁标准溶液：含铁100µg/mL准确称取0.8634g AR级的NH,4,Fe(SO,4,),2,·12H,2,O，置于200mL烧杯中，加入20mL1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀3．邻二氮菲：1.5g/L新配制的水溶液4．盐酸羟胺： 100g/L水溶液（用时配制）,,5．醋酸钠溶液 1mol/L,,6．NaOH 1mol/L,,7．HCl 6 mol/L,5,,四、实验内容,1．条件试验,,1）吸收曲线的制作和测量波长的选择,,2）溶液酸度的选择,,3）显色剂用量的选择,,4）显色时间,,2．铁含量的测定,,1) 标准曲线的制作,,2）试样中铁含量的测定,6,,五、实验步骤,1．条件试验,,1）吸收曲线的制作和测量波长的选择,,,用吸量管吸取0.00，1.00mL铁标准溶液，分别注入两个50mL容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。

放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～600nm波长范围下，设定扫描间隔为1nm，用7200-可见分光光度计扫描吸收光谱图，从光谱图上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax,,7,,2）溶液酸度的选择,,,取8个50mL容量瓶，用吸量管分别加入1.00mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，摇匀用5mL吸量管分别加入0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，和3.00mL 1mol/L NaOH溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置10分钟用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度A同时用pH计测量各溶液的pH值以pH为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A与pH关系的酸度影响曲线，得出测定铁的适宜酸度范围8,,3）显色剂用量的选择,,,取7个50mL容量瓶，用吸量管分别加入1.00mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀再分别加入0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.80mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL Phen，和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

放置10分钟用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度A值以所取Phen的体积V为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线得出测定铁时的显色剂的适宜用量9,,4）显色时间,,,在一个50mL的容量瓶中，用吸量管加入1.00mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀再加入2mLPhen，5mLNaAc，以水稀释至刻度，摇匀立刻用1cm的比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选定的波长下测量吸光度A然后依次测量放置5min，10min，30min，60min，120min，…后的吸光度以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与t关系的显色时间影响曲线得出铁与邻二氮菲显色反应所需要的适宜时间10,,2．铁含量的测定,,1) 标准曲线的制作,,用移液管吸取10.00mL100μg/L铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL6mol/LHCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀此溶液Fe3+的浓度为10μg/mL在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00,mL,铁标准溶液，均加入1,mL,盐酸羟胺，摇匀再加入2mLPhen，5mLNaAc，摇匀。

以水稀释至刻度，摇匀后放置10min用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，在选定的波长,11,,下测量各溶液的吸光度A以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线由绘制的标准曲线，重新查出某一铁浓度相应的吸光度，计算Fe,2+,-Phen络合物的摩尔吸光系数ε2）试样中铁含量的测定,,准确吸取适量试液于50容量瓶中，按标准曲线制作的步骤，加入各种试剂，测量吸光度从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量12,,六、思考题,1．本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为仕么？,,2．试对所做的条件试验进行讨论并选择适宜的测量条件3．怎样用吸光光度法测定水样中的全铁和亚铁的含量？试拟出一简单步骤4．制作标准曲线和其它条件试验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为仕么？,13,,七、参考文献,1. 《分析化学实验》分析化学(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.,,2. 《分析化学实验》(第四版).武汉大学编.高等教育出版　社.1999,,3. 《基础分析化学实验》(第二版).北京大学出版社,1998,,4. 《无机及分析化学实验》(第四版).南京大学编.高等教育出版社.2006,,14,,。