催化剂性能的评价、测试和表征

1、参考书籍,王尚弟，催化工程导论，化学工业出版社，2007 赵地顺，催化剂评价与表征，化学工业出版社，2007,http:/ 催化剂性能的评价、测试和表征,理解催化剂活性测试的基本概念、方法 掌握催化剂的宏观物性 了解其测试方法,学习目标,http:/ 紧接着的第二步工作，就是要对催化剂的性能进行各种评价和测试，以便进行比较和筛选。,一般而言，衡量一个工业催化剂的质量与 效率，集中起来是活性、选择性和使用寿命 这三项综合指标。,http:/ 指催化剂的效能(改变化学反应速度能力)的高低， 是任何催化剂最重要的性能指标。,选择性 用来衡量催化剂抑制副反应能力的大小。 这是有机催化反应中一个尤其值得注意的性能指标。,http:/ 指催化剂在使用条件下，维持一定活性水平的时间 （或）每次活性下降后经再生而又恢复到许可活性水平的累计时间。 寿命是对催化剂稳定性的总括描述。,机械强度 即催化剂抗拒外力作用而不致发生破坏的能力。 强度是任何固体催化剂的一项主要性能指标， 它也是催化剂其他性能赖以发挥的基础。,单程寿命,总寿命,http:/ 供料不连续,反应系统是开放的， 供料连续或半连续,催化剂评价

2、方法本质上是对工业催化反应的模拟。而由于工业生产中的催化反应多为连续流动系统，所以一般流动法应用最广。,三、催化剂的宏观物理性质测定,工业催化剂或载体是具有发达孔系和一定内外表面的颗粒集合体。若干晶粒聚集为大小不一的微米级颗粒(Particle)。实际成形催化剂的颗粒或二次,8,粒子间，堆积形成的孔隙与晶粒内和晶粒间微孔，构成该粒团的孔系结构(图3-5)。若干颗粒又可堆积成球、条、锭片、微球粉体等不同几何外形的颗粒集合体，即粒团(Pelet)。晶粒和颗粒间连接方式、接触点键合力以及接触配位数等则决定了粒团的抗破碎和磨损性能。,http:/ 3.3.1颗粒直径及粒径分布 狭义的催化剂颗粒直径系指成型粒团的尺寸。单颗粒的催化剂粒度用粒径表示，又称颗粒直径。负载型催化剂所负载的金属或化合物粒子是晶粒或两次粒子，它们的尺寸符合颗粒度的正常定义。均匀球形颗粒的粒径就是球直径，非球形不规则颗粒粒径用各种测量技术测得的“等效球直径”表示，成型后粒团的非球不规则粒径用“当量直径”表示,http:/ 根据实践经验可认为，催化剂的工业应用，至少需要从抗压碎和抗磨损性能这两方面作出相对的评价。 3.3.2.

3、1压碎强度测定 均匀施加压力到成型催化剂颗粒压裂为止所承受的最大负荷称催化剂压碎强度。大粒径催化剂或载体，如拉西环，直径大于1cm的锭片，可以使用单粒测试方法，以平均值表示。小粒径催化剂，最好使用堆积强度仪，测定堆积一定体积的催化剂样品在顶部受压下碎裂的程度。,12,http:/ 1单粒抗压碎强度测定 美国材料标准试验学会ASTM已经颁布了一个催化剂单粒抗压碎强度测定标准试验方法，规定试验设备由两个工具钢平台及指示施压读数的压力表组成，施压方式可以是机械、液压或气动等系统，并保证在额定压力范围内均匀施压。国外通用试验机，按此原理要求由可垂直移动的平面顶板与液压机组合而成。我国催化剂抗压碎强度设备普遍使用1983年原化工部颁布的化肥催化剂抗压碎强度测定方法使用的强度仪，原则上特合上述ASTM抗压原理,13,http:/ 3.3.2机械强度测定 机械强度是任何工程材料的最基础性质。由于催化剂形状各异，使用条件不同，难于以一种通用指标表征催化剂普遍适用的机械性能，这是固体催化剂材料与金属或高分子材料等不同之处。 催化剂的机械强度是固体催化剂一项重要的性能指标。,http:/ 单粒抗压碎强度测

4、量要求：取样有代表性，测量数不少于50粒，一般为80粒，条状催化剂应切为长度3-5mm，以保证平均值重现性 95；本标准已考虑到温度对强度的影响，样品须在400 下预处理3小时以上，沸石催化剂则需经450-500处理(特别样品另定)，放入干燥器冷却至环境温度后立即测定；匀速施压。,15,http:/ 堆积压碎强度的评价可提供运转过程中催化剂床层的机械性质变化。测定方法可以通过活塞向堆积催化剂施压，也可以恒压载荷。,16,美国“ASTM D32委员会”正在试验一种单轴活塞向催化剂床层一端施压(图3-19)的方法，样品经400熔烧3h后，以34.5kPas负荷施压到试验压力下，恒定60s。数据以固定压强下细粉量或生成一定细粉量需要的压强给出,http:/ 流动床催化剂与固定床促化剂有别，其强度主要应考虑磨损强度(表面强度)。至于沸腾床用催化剂，则应同时考虑这两者。 催化剂磨损性能的测试，要求模拟其由摩擦造成的磨损。相关的方法也已发展多种，如用旋转磨损筒、用空气喷射粉体催化剂使颗粒间及器壁间摩擦产生细粉等方法。,17,http:/ 固体催化剂的比表面积和孔结构，属于其最基本的宏观物理性质。孔

5、和表面是多相催化反应发生的空间。对于大多数工业催化剂而言，由于其多孔结构和具有一定的颗粒大小，在生产条件下，催化反应常常受到扩散的影响。 这时，催化剂的活性、选择性和寿命等几乎所有的性能便与催化剂的这两大宏观性质相关。,18,http:/ 催化剂比表面积指单位质量多孔物质内外表面积的总和，单位为m2/g。有时也简称比表面。 对于多孔的催化剂或载体，通常需要测定比表面的两种数值。一种是总的比表面，另一种是活性比表面。 常用的测定总比表面积的方法有：BET法和色谱法，测定活性比表面的方法有化学吸附法和色谱法等。 1.BET法测单一比表面 经典的BET法，基于理想吸附（或称兰格缪尔吸附）的物理模型。假定固体表面上各个吸附位置从,19,http:/ 下面简单介绍一下什么是BET法： BET法是BET比表面积检测法的简称，该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检

6、测仪器的数据处理中。比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，国际单位是：m2/g ，比表面积是衡量物质特性的,20,http:/ BET氮吸附法一般耗时比较长，建议使用全自动比表面测试仪器，减少试验强度，同时精确性也有保障。目前国外同类仪器都是全自动的。 比表面积检测需遵循相关标准，比表面积检测数据只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测，现在国内也被淘汰了。目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同,21,http:/ 如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。 目前国内有几家生产比表面积测试仪厂商，其中北京金埃谱科技有限公司F-Sorb 2400比表面积分析仪是真正能够实现BET法检测功能的仪器（兼备直接对比法），更重要北京金埃谱科技有限公司的F-Sorb

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