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2014第二章自讲2分离精制2课时

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常见问题

1、第一节天然药物提取分离、纯化方法一.天然产物化学成分预实验及提取分离常见流程一)预实验二)天然产物化学成分的系统分离常见流程1.已知成分提取分离常见流程2.未知成分提取分高常见流程二.天然药物提取分离方法一)提取天然产物的常用方法3二)天然产物的分离精制三)色谱分离分析方法简介提取、分离、纯化的技术线路与目的:怡E二)天然产物的分离与精制常用方法和原理:1.根据物质溶解度差别进行分离2.根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离3.根据物货的双帕性差别进行分高4.根据物质分子大小进行分离5.根据物质解离程度不同进行分离1.根据物质溶解度差别进行分离利用不同温度,不同溶解度。如:结晶,重结智加入另一溶剂,改变混合剂的极性,使一部分沉淀析出一一溶剂沉淀对酸、碱或两性有机化合物,常加酸碱来调节PH值,改变分子存在状态(游离型或离解型),从而改变溶解度而实现分离一一沉淀剂沉淀团酸或碱性的化合物可通过加入沉淀剂,使之生成不滨性的盐类析出。一一盐析沉沁r口恩己有部分内容!尸结日日英提取或分离物羞寡于选择的溶剂，加热成饱和溶液,过滤J放置(冷藏)析晶,过滤粗结晶1重复上述操作(重结晶结晶影响结晶的因

2、素:结晶用溶刮的选择(1)要对被结智成分热时溶解度大、冷时溶解度小;对杂质或冷热时都溶解,或冷热时都不溶解。(2)与被结晶成分不发生化学反应。(3)沸点不宥太高。结智、重结晶和分步结晓法目的:精制一制备单体!鉴定中草药化学成分,研究其化学结构,必须首先将中草药成分制备成单体纯品。研究中草药化学成分时,一旦获得结普,就能有一般,中茫茹仁学成分在常清下多半是固体的物质,都明有结荫的通性,可以根据溶解度的不同用结智法来达到分离精制的目的大多是可行的。问题:举例说说我们日常生活中最常见的结晶物质!重结晶及分步结晶操作方法0。重结晶法?学!“分步结晶法或分级结咤法?。注意:分步结晁法各部分所得结晶,其纯度往往有较大的差异,但常可获得一种以上的结晶成分,在未加检查前不要贸然混在一起。结晶纯度的判定标方法:检查有无均匀一致的晶形,有无明确、敏锐的熔点熔距一般力12C,有44垂木色描动夕振识薛屋色谱、高压清色乓鱼_工一目z遂寺均有助一枕识结硐样品的纯度。但要注意双熔点,如汉防己乙素、头花素及一些与糖结合的苷类化合物。濂层层析或纸层层析法色谱法检查结晶纯度一一常用重要方法经数种不同展开剂系统篆检定(一个斑点)“高庄液相或气相尸析_盂薄层层析戎纸层层析沉浙法是在天然产物或中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质的方法。主要有:专属试剂沉清法t岑生物碱类胆甾醇甾体皂苷、三荀皂苷分级沉浙法水/醇法(除去糠、虾白质等水溶性杂质)醇/水法(除去树脂、叶绿素水不溶性杂质)醇/酮法(沉淀皂苷成分与脂溶性杂质分离盐析法

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