毕业答辩——电子纸用二氧化钛颗粒的硅烷化研究

1、电子纸用二氧化钛颗粒的硅烷化研究,学 生： 指导老师： 专 业：印刷工程 学 院：轻工学院,哈尔滨商业大学论文答辩,20XX年 6月11日,答辩提纲,研究目的及意义,相对其他传统显示技术,电子纸显示技术有以下几个优点: (1) 低碳环保: 电子产品可以重复使用至几十万次，节省大量的纸张，即节省大量的木材等造纸原材料，进而保护了森林资源。 （2）能耗低：由于具有双稳定性，在电源被关闭之后，仍然在显示器上将图像保留几天或几个月，电子纸产品“即使切断电源，文字也不会消失，器件维持文字和图像并不需要消耗电能且不需要其他背景光照”。其耗能是普通液晶显示器的1/100-1/10左右。 （3）可视性好：电子纸视角很大，靠反射环境好工作，底色是纸白，可以在强阳光下舒服地阅读，对比度较高，因此文字清晰，不损伤视力；与其他的液晶显示屏相比没有辐射,与纸张一样柔软符合人眼生理视觉,亮度是普通液晶显示器的23倍，图像精度较高。 （4）便于携带：电子纸重量非常轻，大约只有1mm厚，可弯曲，且也容易做成不同尺寸的产品；同时这种显示纸不会像玻璃一样被打碎。,电子墨水主要是由电泳颗粒、染料、电荷控制剂、稳定剂和分散介

2、质组成，其中电泳颗粒在电子墨水显示中起到图像呈色作用而构成整个图像，因此电泳颗粒是电子墨水的重要组成部分之一，其性能将直接影响电子墨水的对比度、图像灰度、响应时间等质量问题。 二氧化钛颗粒有很多优异的性能：介电系数高、折射率高、色泽洁白，是一种理想的白色显色颗粒，同时二氧化钛的纳米颗粒容易得到，但其密度大（相对密度3.84-4.26g/cm3）,具有强的吸水性，在电子墨水微胶囊化过程中易从油相中转移到水相中，不利于微胶囊的形成。 本论文将针对目前电泳颗粒存在的与分散介质密度不匹配，在分散介质中出现沉降等问题，研究白色电泳颗粒用 TiO2颗粒的制备及其表面改性工作。,电子纸实用技术,图1 柔软电子纸显示屏,图2 可弯曲彩色电子纸,实验部分,表1 试验中所用试剂,表2 实验所用仪器,实验器材,图4 电热鼓风干燥箱,图5 电子天平,图6 通风厨,图3 制备装置,图 7 溶胶,图 8 凝胶,金红石晶型的TiO2颗粒XRD表征,图9 TiO2颗粒改性前XRD图,图10 乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的XRD图,上图为改性前TiO2颗粒和乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的XRD图，XRD图在2值分别为27.

3、49，36.16，39.18，41.37，44.03，54.34，56.66，62.67，64.11，69.03，69.86处的衍射峰分别对应着金红石相结构中(110)、(101)、(200)、(111)、(210) 、(211)、(220)、(002 and 310)、(301)、(112)晶面的衍射晶面的衍射，为金红石相的特征衍射峰，说明本实验用溶胶-凝胶法于900下煅烧2.5个小时制备所得的TiO2颗粒主要晶型为金红石晶型，各衍射峰强度均很尖锐，说明本实验制备的TiO2颗粒晶型比较纯净，乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的TiO2颗粒XRD图未发生变化，说明改性的TiO2未改变晶型。,红外表征,上图为硅烷改性前后金红石晶型TiO2颗粒的红外光谱图，从图中可以看出改性前521cm-1处吸收峰归属于TiO2颗粒的Ti-O-Ti的骨架伸缩振动峰；而从硅烷改性TiO2颗粒的红外光谱图，可知改性TiO2颗粒的红外光谱中484cm-1处吸收峰归属于TiO2颗粒的Ti-O-Ti的骨架伸缩振动峰；而新出现的2851cm-1，2915cm-1峰归属于改性剂乙烯基三甲氧基硅烷中CH3-和-CH2-的伸缩振动

4、峰，1401cm-1处吸收峰为乙烯基三甲氧基硅烷上CH3-和-CH2-的变形振动峰，由此可以证明改性剂乙烯基三甲氧基硅烷成功接枝在TiO2颗粒的表面上。,图11 未改性和乙烯基三甲基氧基硅烷改性TiO2红外光谱图,接触角表征,a 改性前 81.8度 a 改性前 82.7度,b 改性后 103.4度 b 改性后 103.8度,图12 金红石晶型TiO2颗粒的接触角(a是未改性的，b是乙烯基三甲氧基硅烷改性的),采用接触角来表征乙烯基三甲氧基硅烷改性前后TiO2颗粒的表面化学性质的变化。从图中可以看出，没改性TiO2颗粒的接触角的平均值是82.3，乙烯基三甲氧基硅烷改性的TiO2颗粒的接触角的平均值是103.6，即乙烯基三甲氧基硅烷改性的TiO2颗粒的疏水性明显增强了。原因为当乙烯基三甲氧基硅烷接枝到TiO2颗粒表面时，TiO2颗粒表面被硅烷所包覆，因为硅氧烷基团含有低表面能的结构单元，从而具有很低的固体表面自由能，使得附着力变小，因此与水接触角变大，即疏水性变强。因此用乙烯基三甲氧基硅烷改性TiO2颗粒可以使硅烷改性后的TiO2颗粒具有更高的水接触角。因此接触角的数据也表明改性剂乙烯基三

5、甲氧基硅烷成功接枝到了TiO2颗粒的表面上。,Zeta电位分析,图13 改性前后TiO2颗粒在水溶液中的电位（红色的是改性前的TiO2颗粒， 绿色的是用乙烯基三甲基氧基硅烷改性的TiO2颗粒,对硅烷改性前后TiO2颗粒做了Zeta电位测试，以水为分散介质时，pH=5.86时，改性前TiO2颗粒的zeta电位为-26mV，硅烷改性后TiO2颗粒的Zeta电位为-28.2mV；因为Zeta电位的正负表示的是正负电荷，而绝对值的大小表示的是表面的电荷，所以测试结果都表明本实验中硅烷改性后TiO2颗粒相比于没改性的TiO2颗粒的Zeta电位绝对值变大了，说明经过改性后其表面电荷都增加了，而表面电荷的增加会提高电泳颗粒的电泳性能，进而缩短电子墨水显示器的响应时间，这是电子墨水显示器一个重要性能指标。同时由上图可以看出用乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的TiO2颗粒的电位比改性前的TiO2颗粒的电位高,改性后的表面电荷增加，由于带同种电荷的粒子互相排斥，存在斥力，这里粒子全带负电荷，根据库仑力原理可知电荷带电量越大，斥力越大，则其在体系中越稳定存在。说明用乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的TiO2颗粒在水溶液

6、的体系中比改性前的更加稳定。,a,b,粒径分布,图14 改性前后TiO2颗粒在水溶液中的粒径分布数据（图a为改性前TiO2颗粒的粒径分布，图b为改性后的TiO2颗粒的粒径分，图c为改性前后TiO2颗粒在水溶液中的粒径分布数据对比图，红色的是改性前的TiO2颗粒，绿色的是用乙烯基三甲基氧基硅烷改性的TiO2颗粒）,c,可以看出改性前的TiO2颗粒在水溶液中的粒径分布宽，用乙烯基 三甲基氧基硅烷改性的TiO2颗粒的粒径分布变窄，得出改性后的 TiO2颗粒的粒径分布变窄，而粒径分布变窄有利于显示色度均匀。,沉降行为表征,0h,12h,24h,图15 改性前后金红石晶型的TiO2颗粒在四氯乙烯中（左图为改性前；右图为乙烯基三甲基氧基硅烷改性后）,上图（a）（b）（c）分别为改性前后金红石晶型的TiO2颗粒在四氯乙烯溶液中 的0h,12h,24h的分散情况，可看出改性后TiO2颗粒在四氯乙烯中的悬浮稳定性好。,锐钛矿晶型的TiO2颗粒XRD表征,上图为表征本实验制备的TiO2颗粒的晶型，做了XRD分析，图3-17为TiO2颗粒的XRD图，XRD图在2值分别为25.29，37.80，48.12，5

7、3.92，55.17，62.72处的衍射峰分别对应着锐钛矿结构中(101)，(004)、(200)、(105 and 211)、(204)晶面的衍射，为锐钛矿相的特征衍射峰，说明本实验用溶胶-凝胶法于500下煅烧2个小时制备所得的TiO2颗粒主要晶型为锐钛矿晶型，各衍射峰强度均很尖锐，说明本实验制备的TiO2颗粒晶型比较纯净。,图16 改性前TiO2颗粒的XRD图,红外表征,上图为硅烷改性后锐钛矿晶型TiO2颗粒的红外光谱图，从图3-18中可以看出改性后红外中新出现的峰有1401cm-1,1630cm-1,2927cm-1,其中1630cm-1是对应着TiO2颗粒的表面羟基振动峰，1401cm-1吸收峰为乙烯基三甲氧基硅烷上CH3-和-CH2-的变形振动峰，2927cm-1则为CH2特征吸收峰，这些吸收峰都是改性剂乙烯基三甲氧基硅烷的特征吸收峰，由此可以证明改性剂乙烯基三甲氧基硅烷成功接枝在TiO2颗粒的表面上。,图17 硅烷改性锐钛矿TiO2颗粒的红外光谱图,接触角表征,93.4,137.8,a 改性前 93.4度 b 改性后 137.8度,图18 锐钛矿晶型TiO2颗粒的接触角(a

8、是未改性的，b是乙烯基三甲氧基硅烷改性的),采用接触角来表征乙烯基三甲氧基硅烷改性前后TiO2颗粒的表面化学性质的变化。从图中可以看出，未改性TiO2颗粒的接触角是93.4，乙烯基三甲氧基硅烷改性的TiO2颗粒的接触角是137.8，即乙烯基三甲氧基硅烷改性的TiO2颗粒的疏水性明显增强了。原因为当乙烯基三甲氧基硅烷接枝到TiO2颗粒表面时，TiO2颗粒表面被硅烷所包覆，因为硅氧烷基团含有低表面能的结构单元，从而具有很低的固体表面自由能，使得附着力变小，因此与水接触角变大，即疏水性变强。因此用乙烯基三甲氧基硅烷改性TiO2颗粒可以使硅烷改性后的TiO2颗粒具有更高的水接触角。因此接触角的数据也表明改性剂乙烯基三甲氧基硅烷成功接枝到了TiO2颗粒的表面上。,沉降行为表征,上图（a）（b）（c）分别为在四氯乙烯溶液中的0h,12h,24h的分散情况，可看出改性后TiO2颗粒在四氯乙烯中悬浮稳定性好。,0h,12h,24h,图19 改性前后的锐钛矿晶型的TiO2颗粒在四氯乙烯中（左边为改性前；右边为乙烯基三甲基氧基硅烷改性后）,沉降对比,由以上两图对比可以看出经乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的锐钛

9、矿晶型的TiO2颗粒 比经乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的金红石晶型的TiO2颗粒沉降的TiO2颗粒多， 相对比来说，改性后的金红石晶型的TiO2颗粒的悬浮稳定性更好。,图20 经乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的TiO2颗粒金红石晶型和锐钛矿晶型在四氯乙烯中24h沉降对比 （a为金红石晶型的TiO2颗粒，b为锐钛矿晶型的TiO2颗粒）,（1）采用凝胶-溶胶法制备出了TiO2，在500持续煅烧2个小时得到锐钛矿 晶型的TiO2颗粒；在900持续煅烧2.5个小时，得到金红石晶型TiO2颗粒， 经XRD表征分析，改性前的得到的锐钛矿晶型的TiO2颗粒和金红石晶型的 TiO2颗粒非常纯净，且用硅烷对其进行表面改性没有改变颗粒的晶型。 （2）用乙烯基三甲基氧基硅烷改性后的锐钛矿晶型的TiO2颗粒和金红石晶 型TiO2颗粒傅里叶红外光谱图中，可以分析改性剂乙烯基三甲氧基硅烷都成 功接枝在TiO2颗粒的表面上。 （3）分析采用接触角来表征乙烯基三甲氧基硅烷改性前后锐钛矿晶型的TiO2 颗粒和金红石晶型TiO2颗粒的表面化学性质的变化，改性后的接触角均增大 了，疏水性明显增强了。因此接触角的数据也表明改性剂乙烯基三甲氧基硅 烷都成功接枝到了TiO2颗粒的表面上。 （4）观察沉降的情况:改性后的锐钛矿晶型的TiO2颗粒和金红石晶型TiO2颗 粒的悬浮稳定性提高，还得出悬浮稳定性不仅仅和颗粒的极性有关，还和颗 粒间的空间位阻和静电排斥等也有关。,结 论,（5）分析Zeta电位，测试乙烯基三甲氧基硅烷改性前后金红石晶型TiO2颗 粒的电位，用乙烯基三甲氧基硅烷改性后的金红石晶型TiO2颗粒的电位升高， 说明用乙烯基三甲氧基硅烷改性后的金红石晶型TiO2颗粒的表面电荷量增加了 ，同时表面电荷量增加可以缩短墨水显示器的响应时间。 （6）分析粒径分布，测试乙烯基三甲氧基硅烷改性前后金红石晶型TiO2颗粒 的粒径分布，得出改性后的TiO2颗粒的粒径分布变窄,而粒径分布变窄改性有 利于显示色度均匀。 （7）通过沉降情况对比锐钛矿晶型的和金红石晶型的可以初步的得出：经乙 烯基三甲基氧基

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