聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配--
32页1、聚羧酸类高性能减水剂的合成 及复配主要针对目前市场常用羧酸工艺 北京科峰技术发展有限公司 潘科 锋一。合成总述 目前市场所使用聚羧酸类高性能减水剂人 们习惯性的分为醚类和酯类。 酯类一般是指用不同分子量的MPEG(甲氧 基封端的聚氧乙烯醚)在浓硫酸或者对甲 苯磺酸等催化剂作用下与含有不饱和键的 羧酸进行酯化。形成所谓的“大单体”。然后 再用“大单体”和其他含有不饱和键的小分子 单体在酸性条件下进行开链共聚,生成聚 羧酸类高性能减水剂 醚类是指直接用一定分子量的含有不饱和 键封端的聚氧乙烯醚直接与其他含有不饱 和键的小分子量单体在酸性条件下直接共 聚成聚羧酸类高性能减水剂。目前市场上 这种醚大概分为三种:1,APEG(烯丙基封 端聚氧乙烯醚).2,HPEG(异丁烯醇封端 聚氧乙烯醚)。3,TPEG(异戊烯醇封端聚 氧乙烯醚)一。酯类聚羧酸高性能减水剂合成 工艺 一般酯类聚羧酸高性能减水剂合成所用MPEG 的分子量都是在600-1200左右;也有专门跟厂 家订做分子量600。800.1000的。MPEG是环氧 乙烷在碱性条件下,用甲醇做起始剂生产的。 一般成品都经过用醋酸中和后PH值在7左
2、右。 所用含有不饱和键的酸一般为:(甲基)丙烯 酸;衣糠酸;马来酸(酐);富马酸等。目前 使用最多的是甲基丙烯酸和衣糠酸。 催化剂一般使用浓硫酸和对甲苯磺酸 酯化反应是可逆反应。在隔绝空气或者厌 氧条件下进行。在酯类聚羧酸高性能减水 剂合成中,酯化的好坏对最终产品的性能 起决定作用,是控制的关键! 酯化温度一般在125-135度。由于在此温度 下MAA有可能自聚。所以要在反应中加对 苯二酚或者吩噻嗪等做阻聚剂。 酯化后聚工艺比较灵活。一般都在去离子 水介质中自由聚合。 国内目前以过硫酸铵(APS)做引发剂 参与共聚的小高分子也很多。比如:(甲 基)丙烯酸(AA,MAA);烯丙基磺酸钠 (AS);甲基烯丙基磺酸钠(MAS);丙烯 酰胺;2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠( AMPS);(甲基)丙烯酸甲酯;丙烯酸羟 乙酯;醋酸乙烯酯等 参考实例:MPEG1000酯化和聚合工艺配方 1.主要原料: MPEG1000;对苯二酚;对甲苯磺酸;甲基丙 烯酸(MAA,分子量86);甲基丙烯磺酸钠( MAS,分子量158.2);过硫酸铵(APS) 2.酯化配方: 摩尔比:MAA/MPEG=4/1 对苯二
3、酚用量为MAA重量的1% 对甲苯磺酸用量为MPEG1000重量的2% 注意:酯化反应是可逆反应。要提高酯化 率就需要把酯化生成水带出或者抽走。所 以有的加入甲苯带水剂;有的采取间歇抽 真空抽出反应生成水。带出或者抽出的水 里含有相当多的MAA,可以储存用于后聚 工艺生产使用。 3.酯化工艺流程: 把计量好的MPEG;对苯二酚;对甲苯磺酸 陆续投入反应釜内,加热到80度熔化。在 缓慢通入氮气的情况下,缓慢滴加计量好 的甲基丙烯酸,滴加时间30-50分钟。滴加 完毕后封闭反应釜,停止通氮气并升温到 130度。分别在130度恒温阶段的每1小时间 歇抽真空,并收集冷却下来的液体。在130 度恒温7小时。 备注: 抽真空时,通过管道阀门控制:放空阀门 ,打开真空泵,缓慢关闭阀门,随着反应 釜内的真空度增大。 反应釜内的甲基丙烯酸和水通过冷凝器冷 却。注意观察反应釜内,防止爆沸,若发 现应慢慢打开阀门减少真空度,防止液体 冒锅,直到真空度稳定在一定值釜内不爆 沸。大概抽10分钟左右。 4.具体投料比例(以100公斤MPEG计): MPEG1000-100公斤=100摩尔 MAA=100摩尔*4*8
4、6/1000=34.4公斤 对甲苯磺酸=MPGG1000的100公斤*2%=2公 斤 对苯二酚=MAA的34.4公斤*1%=0.344公斤 5.实验室操作参考: 把计量好的MPEG1000共200克;对苯二酚 0.69克;对甲苯磺酸4克依次投入干净的有 配套加热的四口烧瓶中,在80度熔化,滴 加计量好的MAA68.8克,滴加时间在30-50 分钟,加完后升温到130度。分别在每一小 时间歇抽真空。收集冷却下来的液体。在 130度反应6小时以上。 以上反应在130度恒温7小时左右后,将四 口烧瓶整体冷却到50度以下,然后将收集 的液体倒回烧瓶。再加入20%(约67克)的 水配成80%的大单体溶液,以保证大单体是 液态,便于后聚工艺的取料和计量。 6.聚合工艺: 需要说明的是,因为各个供应商的MPEG存 在分子量分布差异和分子量大小不同。所 以后聚合工艺存在很多要调节的数据。工 业生产前应该一小试确定数据为准。 一般情况下,根据以下摩尔比例范围调整 : MAA/MPEG-MAA/MAS=3-5.5/1/0.0-0.5 后聚合生产温度在90士2度。大单体和酸及MAS混合液 体单独计量滴加,滴
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