DL422.4-91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法
5页1、中华人民共和国电力行业标准中华人民共和国电力行业标准DL 422.491 工业盐酸中硫酸盐含量的测定工业盐酸中硫酸盐含量的测定 铬酸钡分光光度法铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部中华人民共和国能源部1991-10-04 批准批准1992-04-01实实 施施1 方法概要 硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀, 并 定量置换出黄色铬酸根离子,可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测 定范围为 0.10.5mg。 2 试剂 2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4)。 2.2 醋酸分析纯溶液(1+15)。 2.3 盐酸优级纯溶液(1+500)。 2.4 95%乙醇。 2.5 铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2)和100mL盐酸(2.3) 组成的混合溶液中,激烈振摇混匀后,保存在聚乙烯瓶中。 2.6 含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4)中,贮存于 聚乙烯瓶中。 2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。 2.7.1 准确称取1.8150g已在700灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中,用二 级 试剂水溶解后移至1L容
2、量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mgSO42-)。 2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1)于250mL容量瓶中,用二级试剂水稀释至满刻度,摇匀。此溶液为B液(1mL中含0.1mgSO42-)。 2.8 1 mol/L盐酸(优级纯)。 3 仪器 3.1 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制0.10.5 mg SO42-准曲线。 4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀 释 至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀,在2030水浴中恒 温 5 min。 4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严,防止吸收空气中二 氧化 碳)分别加入比色管中,充分摇匀后,再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀, 放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液)。在 波长370nm 处,用10mm的比色皿,以试液空白为参比,测定各显色液的吸光度值。以所测 吸光度值和相应的硫酸根(SO42-)含量绘制工作曲线。 表1 硫酸盐标准曲线的制作 4.2 用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量
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