火焰光度计检定规程

1、MV_RR_CNG_0135 火焰光度计检定规程 1. 火焰光度计检定规程说明 编号 JJG630- 1989 名称 (中文）火焰光度计检定规程 (英文）Verification Regulation of Flame Photometer 归口单位 黑龙江省技术监督局 起草单位 黑龙江省计量科学研究所 主要起草人 叶军安 (黑龙江省计量科学研究所) 批准日期 1989 年 8 月 15 日 实施日期 1990 年 6 月 15 日 替代规程号 适用范围 本规程适用于以滤光片获得单色光的、作非连续取样、对钾、钠 等元素进行定量分析用的新制造、 使用中和修理后的火焰光度计的检 定。 主要技术 要求 1 外观与初步检查 2 稳定度 3 定量检测下限 4 重复性 5 线性误差 6 干涉滤光片透光特性 7 响应时间 8 溶液耗量 9 绝缘电阻 是否分级 否 检定周期（年） 1 附录数目 3 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 火焰光度计检定规程摘要 一 概 述 火焰光度计 (以下简称仪器) 是根据某种元素的原子或离子受火焰激发后能发出其特 征波长谱线的特性和 J

2、IOMaKNH (罗马金) 公式的原理，测量物质含量的分析仪器。 JIOMaKNH公式的数学表达式为： IaC b 式中： I 谱线强度； a 与激发元素的特性及激发光源等有关的系数，在固定实验条件下 a 为常数； b 自吸系数； C 标准溶液中元素的浓度。 当元素浓度较低时，b 值接近于 1，则有 IaC 仪器主要由光源系统、单色系统及检测系统组成。 二 技术要求 1 外观与初步检查 1.1 仪器应有下列标志： 仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、电源电压和 许可证标志。 1.2 仪器应平稳地置于工作台上，各紧固件均应紧固良好。各调节旋钮、按键和开关均 能正常工作，无松动现象。电缆线的接插件应接触良好，外观不应有明显的机械损伤。 1.3 指示器应工作正常。刻线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不得大于刻线的宽度，并 应与刻线平行，显示数字清晰、不缺笔划。 1.4 气路连接正确无误，开启空气压缩机不得有漏气现象。空气源压力应符合出厂说明 规定的指标。 1.5 干涉滤光片透光面不得有灰尘、油污或影响透光特性的斑点、划痕存在。 2 稳定度 用标准溶液连续进样 15 s，仪器示值变化量的相对

3、误差不大于 3。 3 定量检测下限 用二次蒸馏水作空白溶液，测量 0.004 mmol/L 氯化钾和 0.004 mmol/L 氯化钠标准溶液 时，仪器示值不小于 10 倍空白值的标准偏差。 4 重复性 用同一标准溶液重复测量 7 次，仪器的重复性不大于 3。 5 线性误差 测量钾元素时，在 0.010.09 mmol/L 浓度范围内，其线性误差不大于5。测量钠元 素时，其误差要求见表 1。 表 1 溶 液 浓 度 C (mmol/L） 误 差 (%) 0.9C1.2 8 1.2C1.6 5 1.6C1.9 8 量程不同的仪器，使用的溶液与上面要求的溶液浓度相对应即可，误差要求相同。其它 条款亦如此。 对指针式直读电表仪器，若配套指示仪表准确度低于 0.5 级，则此项可不检。 6 干涉滤光片透光特性 干涉滤光片透光特性应符合表 2 要求。 表 2 滤 光 片 峰 值 波 长（nm） 半 宽 度(nm) 钾 766.57 1 5 钠 589.05 1 5 7 响应时间 仪器响应时间应小于 8 s。 8 溶液耗量 仪器的溶液耗量小于 6 mL/min。 9 绝缘电阻 仪器的绝缘电阻不低于

4、20 M。 三 检定条件 ( 一) 检 定 用 设 备 10 检定设备见表 3。 表 3 序 号 名 称 规 格 1 交流稳压电源 220 V 0.5 kVA 2 空气压缩机 3 燃料源 4 秒表 分度值不大于 0.1 s 5 兆欧表 实验电压 500 V 6 临时干涉滤光片标准物质* 指标要求同表 2 7 紫外可见分光光度计 可见光区波长准确度不低于2 nm 8 电导率仪 2 级 9 配置标准溶液所需设备 见附录 1 表 2 *一旦国家技术监督局批准发布本规程所需标准物质，即应采用。检定前，将临时干涉滤光片标准物 质换上。 11 临时标准溶液 11.1 二次蒸馏水 (电导率应小于 0.2S/m) 11.2 氯化钾与氯化钠混合标准溶液：0.02 与 1.0；0.04 与 1.2；0.05 与 1.4；0.06 与 1.6； 0.08 与 1.8 mmol/L。 11.3 0.004 mmol/L 氯化钾和 0.004 mmol/L 氯化钠标准溶液。 ( 二) 检定环境条件 12 检定环境条件应符合以下要求。 12.1 温度 1035；相对湿度不大于 85。 12.2 供电电源：电压 2

5、2022 V；频率 500.5 Hz 且接地良好。 12.3 仪器应置于水平无震动的工作台上，操作时不得有摇动现象。 12.4 检定处不得有强光直射。仪器周围无强磁场、电场干扰，无强气流影响，不应有 易燃、易爆、腐蚀性气体。 12.5 检定前，仪器应预热 20 min。 四 检定项目和检定方法 13 新仪器应全面进行第 19 条的检定； 使用中和修理后的仪器， 原则上进行第 1、 2、 3、4、5、6、7 条的检定，必要时可增加第 8、9 条的检定。 14 外观与初步检查按第 1 条要求进行。 15 稳定度 15.1 使用钾滤光片 (或仪器上钾表，以下类同)，用空白溶液 (二次蒸馏水) 校准零点， 然后用浓度为 0.05 mmol/L 氯化钾与 1.4 mmol/L 氯化钠混合标准溶液激发， 将仪器示值调至 50 (数显仪器调至 100.0，以下只写 100.0) 处，15 s 内，读出仪器示值的最大偏移。 15.2 使用钠滤光片 (或仪器上钠表，以下类同)，将仪器示值调至 70 (100.0) 处，其 余同 15.1 款。 15.3 由下式计算稳定度： |I| r I100% (1)

6、 式中： I 仪器示值最大变化量； I 仪器初值。 16 定量检测下限 16.1 使用钾滤光片，仪器灵敏度选择最佳状态 (允许选择最高灵敏度挡)，用空白溶液 激发，连续测量 6 次 (每次测量前允许调零)，记录每次测量的仪器示值。 16.2 按下式计算出空白值单次测量的标准偏差 S空： i?=n 1(IoiI-o )2 S空 / n1 ( 2 ) 式中： Ioi 第 i 次测量的空白溶液的空白值； I-o n 次测量空白值的平均值； n 测量次数。 16.3 测量条件同 16.1 款。用浓度为 0.004 mmol/L 的氯化钾标准溶液激发，连续测量 6次，记录每次测量的仪器示值，按下式计算钾元素谱线强度的平均值 I-： i?=n 1Ii I- / n - I-o ( 3 ) 式中： Ii 第 i 次测量的钾元素谱线强度； I-o 空白值的平均值； n 测量次数。 根据定量检测下限的定义，则应 I-10 S空 (4) 16.4 使用钠滤光片， 用 0.004 mmol/L 氯化钠标准溶液激发， 检定方法与钾滤光片相同，并使 I-10 S空。 17 重复性 17.1 使用钾滤光片， 仪器

7、以空白溶液校准零点后， 用 0.05 mmol/L 氯化钾与 1.4 mmol/L 氯化钠混合标准溶液激发(溶液放入 50 ml 烧杯中。 其体积不得小于 30 ml)。 将仪器示值调至 50(100.0)处，重复测量 7 次 (每次测量前允许调零)，依次记录仪器示值。 17.2 使用钠滤光片，将仪器示值调至 70(100.0)处，其检定方法同 17.1 款。 17.3 重复性I用下式计算： max Ii1 ni ? n 1Ii I 1 ni ? n 1Ii 100% ( 5 ) 式中： Ii 谱线强度； n 测量次数。 18 线性误差 18.1 使用钾滤光片，用空白溶液校准零点，以 0.05 mmol/L 氯化钾与 1.4 mmol/L 氯化 钠混合标准溶液激发，将仪器示值调至 50 (100.0) 处，然后测量表 4 中各浓度溶液的谱 线强度，每一溶液重复测量 2 次，取其平均值。 表 4 (mmol/L) 序 号 1 2 3 4 钾、钠混合标准 溶液 0.021 . 0 0.041 . 2 0.061 . 6 0.081.8 18.2 使用钠滤光片， 将仪器示值调至 70 (10

8、0.0) 处， 检定方法及使用溶液同 18.1 款。 18.3 线性误差由下式计算： I-iKCi a K Ci 100% ( 6 ) 式中： Ci 标准溶液的浓度； I-i 二次谱线强度测量值的平均值； K 谱线强度系数，按式 (7) 计算： I-i K1 ni ? n 1i ( 7 ) 式中： n 不同浓度溶液的个数。 19 干涉滤光片透光特性的检定 用表 3 中要求的分光光度计检定干涉滤光片在各波长的透射比(检定时，干涉滤光片的 平面应与入射光束垂直)，绘制透射比波长特性曲线 (如图所示)。滤光片峰值波长误差为 M (8) 式中： 滤光片峰值波长标称值； M 最大透射比 TM对应的波长。 滤光片半宽度： W21 (9) 式中： 1、2 透射比为1 2TM 时对应的波长。 图 20 响应时间 用空白溶液校准零点，分别使用钾、钠滤光片，以 0.05 mmol/L 氯化钾与 1.4 mmol/L 氯 化钠混合标准溶液激发，将仪器示值调至 100处。然后回复零点状态，重新测量，用秒表 记下仪器自吸入标准溶液起至示值达 90处所需时间(单指示仪表仪器只测钾或钠一种滤光 片即可)。 21 溶液耗量 将空白溶液注入 10 mL 量筒内，插入吸样管，并用秒表计时 1min，观察量筒中溶液耗 量。 22 绝缘电阻 用 500 V 兆欧表，测量仪器电源进线端与机壳 (或接地端子) 间的绝缘电阻 (测试时， 仪器处于非工作状态)。 23 对于测量方法尚未包括在本规程范围内的其它类型火焰光度计， 其主要技术指标可 参照上述检定方法进行检定，技术要求可按仪器说明书注明的指标。 五 检定结果处理和检定周期 24 以上检定的各项数据均须记录在检定纪录纸上， 其中有关项目应填写或注明在检定 证书或检定结果通知书上。 25 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书；不合格的仪器，发给检定结果通知书， 并注明不合格项目的数据。 26 检定周期不得超过一年。在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时 进行检定。 注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。 1 M 2 TM1S1

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