《水质全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》江苏

1、DB江苏省地方标准 DB-20 水质 多种全氟化合物的测定液相色谱串联质谱法Water quality - Determination of Perfluoroalkyl Acids (PFAAs) Liquid chromatography-tandem mass spectrometry（征求意见稿）发布江苏省生态环境厅江苏省市场监督管理局20-发布 20-实施 19目 次前 言ii1适用范围12规范性引用文件13方法原理14干扰和消除15试剂和材料16仪器和设备37样品38分析步骤49结果计算与表示510精密度和准确度611质量保证和质量控制712废物处理8附录A （资料性附录）质谱参考条件9附录B （资料性附录）目标化合物色谱保留时间参考值15附录C （资料性附录）精密度和准确度试验结果16前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范地表水中17种全氟化合物的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水中全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（

2、PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUdA）、全氟十二酸（PFDoA）、全氟十三酸（PFTrDA）、全氟十四酸（PFTeDA）、全氟十六酸（PFHxDA）、全氟十八酸（PFODA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟癸烷磺酸（PFDS）共17种全氟化合物的高效液相色谱串联三重四极杆质谱法。本标准为首次发布。本标准由江苏省生态环境厅和江苏省市场监督管理局组织制订。本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。本标准验证单位：中国科学院南京土壤研究所、江苏省环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省无锡市环境监测中心、中国药科大学、岛津上海实验中心。本标准由江苏省生态环境厅20年月日批准。本标准自20年月日起实施。本标准由江苏省生态环境厅解释。水质 多种全氟化合物的测定 液相色谱串联质谱法1 适用范围本标准规定了测定地表水中17种全氟化合物的高效液相色谱串联三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水中全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFN

3、A）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnDA）、全氟十二酸（PFDoDA）、全氟十三酸（PFTrDA）、全氟十四酸（PFTeDA）、全氟十六酸（PFHxDA）、全氟十八酸（PFODA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟癸烷磺酸（PFDS）共17种全氟化合物的测定。当取样量为500 mL、进样量为5 L时，本方法检出限为0.3 ng/L，测定下限为1.2 ng/L。2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T 91 地表水监测技术规范HJ 494 水质 采样技术指导3 方法原理样品中加入内标并采用固相萃取柱进行提取净化，洗脱浓缩后，用高效液相色谱串联三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子对定性，内标法定量。4 干扰和消除在样品保存和制备过程中，应使用聚丙烯材质的器具，不应使用含氟塑料材质的器具，避免引入全氟化合物污染并干扰测定结果。5 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均使用符合国家标准分析纯试剂，实验用水为新鲜制备的蒸馏水或不含目标化合物的纯水。5.

4、1 全氟化合物标准贮备液：=2000 ng/mL可直接购买有证标准溶液，纯度98%。也可用标准物质配制，标准物质纯度98%，用甲醇（5.6）溶解。贮备液使用棕色样品瓶密封保存，4存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。5.2 全氟化合物标准使用液：=200 ng/mL将全氟化合物标准贮备液（5.1）按需要用甲醇稀释。标准使用液于4避光保存。使用时应恢复至室温，并摇匀。5.3 内标贮备液：=2000 ng/mL内标为同位素标记物13C4 PFBA、13C4 PFHxA、13C4 PFOA、13C4 PFNA、13C4 PFDA、13C4 PFUnDA、13C2 PFDoDA、18O2 PFHxS、13C4 PFOS，可直接购买有证标准溶液，纯度98%。也可用标准物质配制，标准物质纯度98%，用甲醇（5.6）溶解。贮备液使用棕色样品瓶密封保存， 4存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。5.4 内标使用液：=200 ng/mL将内标贮备液（5.3）按需要用甲醇稀释。内标使用液于4避光保存。使用时应恢复至室温，并摇匀。表 1 全氟化合物物质名称和定量内标物质名称英

5、文名称英文缩写内标全氟丁酸Perfluorobutanoic acidPFBA13C4 PFBA全氟戊酸Perfluoropentanoic acidPFPeA13C4 PFBA全氟己酸Perfluorohexanoic acidPFHxA13C4 PFHxA全氟庚酸Perfluoroheptanoic acidPFHpA13C4 PFHxA全氟辛酸Perfluorooctanoic acidPFOA13C4 PFOA全氟壬酸Perfluorononanoic acidPFNA13C4 PFNA全氟癸酸Perfluorodecanoic acidPFDA13C4 PFDA全氟十一酸Perfluoroundecanoic acidPFUnDA13C4 PFUnDA全氟十二酸Perfluorododecanoic acidPFDoDA13C2 PFDoDA全氟十三酸Perfluorotridecanoic acidPFTrDA13C2 PFDoDA全氟十四酸Perfluorotetradecanoic acidPFTeDA13C2 PFDoDA全氟十六酸Perfluorohexadecan

6、oic acidPFHxDA13C2 PFDoDA全氟十八酸Perfluorooctadecanoic acidPFODA13C2 PFDoDA全氟丁烷磺酸Perfluorobutane sulfonatePFBS18O2 PFHxS全氟己烷磺酸Perfluorohexane sulfonatePFHxS18O2 PFHxS全氟辛烷磺酸Perfluorooctane sulfonatePFOS13C4 PFOS全氟癸烷磺酸Perfluorodecane sulfonatePFDS13C4 PFOS5.5 乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.6 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.7 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。5.8 甲酸（HCOOH）：色谱纯。5.9 氨水：w=25%，优级纯。5.10 氨水/甲醇溶液：w=0.1%量取1 mL氨水（5.9）加入1000 mL甲醇（5.6）中，混匀。5.11 醋酸铵水溶液：=25 mmol/L称取1.93 g乙酸铵（5.7），用水溶解，定容至1 L。5.12 醋酸铵水溶液：=2 mmol/L称取0.15 g乙酸铵（5.7），用水溶解，定容至1 L。5

7、.13 氮气：纯度99.99%。6 仪器和设备6.1 高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备梯度洗脱和多反应监测功能。6.2 色谱柱：填料粒径为1.8 m、柱长100 mm、内径2.1 mm的C18反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。6.3 固相萃取装置：配有真空系统、真空泵、缓冲瓶。6.4 真空冷冻干燥机。6.5 氮气吹干仪。6.6 固相萃取柱：6 mL，150 mg，30 m弱阴离子交换反相吸附固相萃取柱。6.7 针式过滤器： 0.22 m有机系滤膜。6.8 聚丙烯离心管：15 mL。6.9 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集和保存按照HJ/T 91相关要求采集和保存地表水样品。地表水样品采集时使用聚丙烯塑料瓶保存，不应使用含氟塑料瓶（引入全氟化合物污染，影响测定结果）。样品采集后应将瓶外壁用纯水冲洗、擦干，用自封袋密封。样品应尽快运回实验室，4保存，30天内完成样品分析工作。7.2 试样的制备 200500 mL样品中加入50 L内标使用液（5.4）。将固相萃取柱（6.6）安装在固相萃取装置（6.3）上，依次加入4 mL 0.1%的氨水/

8、甲醇溶液（5.10）、4 mL甲醇（5.6）和4 mL超纯水。将加入内标的样品通过固相萃取柱，流速控制在约1滴/秒。用4 mL 25 mmol/L醋酸铵缓冲溶液（5.11）淋洗固相萃取柱。此时全氟化合物被固定在固相萃取柱上，此前的样品和淋洗液都弃置。将固相萃取柱用真空冷冻干燥机干燥后，依次用4 mL甲醇（5.6）和4 mL的氨水/甲醇溶液（5.10）淋洗，用15 mL聚丙烯离心管（6.8）收集淋洗液。将收集到的淋洗液在氮气吹干仪（6.5）上用高纯氮气（5.13）浓缩至1 mL，通过0.22 m滤膜（6.7）后装于1.5 mL棕色进样瓶，4保存，等待仪器检测。7.3 空白试样的制备用实验用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同步骤进行实验室空白试样的制备。8 分析步骤8.1 仪器参考条件8.1.1 液相色谱参考条件流动相A：2 mmol/L醋酸铵水溶液（5.12）流动相B：乙腈（5.5）梯度洗脱程序见表2。运行时间：20 min。流速：0.3 mL/min。柱温：40 。进样量：25 L。表 2 液相色谱流动相梯度洗脱程序时间（min）流动相A流动相B0.0080%20%14.0010%90%16.0010%90%16.0180%20%20.0080%20%8.1.2 质谱参考条件离子源：电喷雾离子源（ESI），负离子模式。监测方式：多反应监测（MRM）由于测试结果受到所用仪器影响，不能给出质谱仪普遍参数。附录A提供若干型号质谱仪优化参数，以供参考。8.1.3 仪器调谐按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱串联质谱仪进行仪器质量数和灵敏度校正，以确保仪器处于最佳测试状态。在仪器使用过程中，如发现仪器质量数出现明显偏差或灵敏度大幅下降时，应立即对仪器重新进行质量数和灵敏度校正。8.2 校准8.2.1 工作曲线的建立移取适量的17种全氟化合物标准使用液（5.2）和内标使用液（5.4），用甲醇（5.6）稀释，配制至少5个浓度点的标准工作溶液，参考浓度分别为1、5、10、50、100 ng/mL。移取1 mL标准工作溶液于棕色进样瓶中，加入50 L内标使用液（5.

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