（siw12m）nps的光催化还原制备及其修饰电极的电催化性质

1、蚕M 式晋 高等学校教师硕士学位论文 ( 2 0 0 8 届) ( s i w l 2 一M ) N P s 光催化还原制备及其 修饰电极的电催化性质 s v n t h e s l s 。f ( S i W l 2 一M ) N a n o p a r t i c l e sb yP h o 。3 3 l Y 5 5 8 d l h eE l c c t r o c ae a l y t i cP o p t i e so f t h e i r M o d i f i e dE 。O d 。 研究生姓名生堂塾 指导教师姓名墨重型塾垫 专业名称坌堑些兰 一 研究方向圭塑皇坌堕 论文提交日期! ! 塑I ! 旦 ( s i w l 2 - M ) N P s 的光催化还原制各及其修饰电极的电催化性质 中文提要 中文提要 本文以K e g g i n 结构硅钨杂多酸H 4 S i W l 2 0 4 0 ( 简作S i W l 2 ) 为光催化还原剂， 制备了金属纳米粒子。将纳米粒子连接到电极表面，制成修饰电极。此修饰电极 稳定性强、电化学响应和电催化性能好。 以硅钨杂多酸S i W l

2、 2 为光催化剂，通过光化学的方法，制各负载S i W l 2 的金、 银及金银核壳结构金属纳米粒子( 记作( S i W l 2 - M ) N P s ) 。S i W l 2 同时作为光催化 剂、还原剂以及稳定剂，异丙醇为电子牺牲剂。考察了合成条件如紫外光照时间、 S i W l 2 的用量和异丙醇用量对银纳米粒子粒径和形貌的影响。实验表明，光照 1 2 r a i n 时，得到的纳米粒子均匀、规则，纳米溶胶稳定，不易聚沉；增加S i W l 2 、 异丙醇用的用量，有利于纳米粒子的形貌完整和分散性、稳定性的提高，当用量 过大，粒子会聚沉，溶胶不稳定。 采用层层组装技术将制备得到的负载S i W l 2 的金属纳米粒子修饰到玻碳电极 以及I T O 玻璃电极表面，采用紫外可见光谱法、循环伏安法研究组装过程。结果 表明，吸光度和电流值随修饰膜层数的增加而线性增加，说明多层膜的增长是一 个均匀规则过程。采用循环伏安法考察了三种金属纳米粒子修饰电极的电化学行 为和电催化性质。在0 5 m o l L H z S 0 4 溶液中，S i W l 2 - A g - P V P G C E

3、 和S i W l 2 一( A u A g ) P V P G C E 均出现了三对氧化还原峰，而S i W l 2 _ A u P V P G C E 却只出现了两对氧化还 原峰。多层膜修饰电极对N 0 2 一、H 2 0 2 、1 0 3 、B r 0 3 的还原都有较好的催化作用， S i W l 2 A g P V P G C E 和S i W l 2 一( A u A g ) P V P G C E 的催化能力比S i W l 2 一A u - P V P G C E 强。利用计时安培法求出S i W l 2 - A g - P V P G C E 对N 0 2 的异相催化速率常数达4 x t 0 3 m o l 1 - L S 。 以上实验结果表明：用光催化还原法制备负载S i W l 2 的金属纳米粒子，方法 简便，并且纳米粒子的形貌可以通过改变实验条件进行调节。将负载S i W l 2 金属 纳米粒子，以层层组装的方法修饰到玻碳电极表面，得到的修饰电极具有良好的 稳定性和灵敏度，保持了杂多酸的电化学活性和电催化性能，同时由于金属纳米 粒子的电传导或电催化作用，使电极电

4、流响应明显增强。 ( S i W l 2 - M ) N P s 的光催化还原制各及其修饰电极的电催化性质中文提要 关键词：H 4 S i W l 2 0 4 0 光催化金属纳米粒子修饰电极 作者：唐学红 指导老师：吴莹 I I S i W l 2 - N P s 的光催化还原制备及其修饰电极的电催化性质 英文提要 S y n t h e s i so f ( S i W l 2 一M ) N a n o p a r t i c l e sb y P h o t o c a t a l y s t sa n dt h eE l e c t r o c a t a l y t i cP r o p e r t i e so f t h e i rM o d i f i e dE l e c t r o d e I nt h i s p a p e rm e t a ln a n o p a r t i c l e sw e r ep r e p a r e du s i n gK e g g i ns t r u c t l l r e t u n g s t o s i l i c a

5、 t eI - 1 4 S i W l 2 0 4 0 ( s h o r tf o rS i W l 2 ) a sp h o t o c a t a l y s t T h en a n o p a r t i c l e sw e r e s u c c e s s f u l l yi m m o b i l i z e do nt h ee l e c t r o d es u r f a c e A n dam o d i f i e de l e c t r o d ew i t hh i 曲 s t a b i l i t y ，g o o d s e n s i t i v e r e s p o n s ea n do u t s t a n d i n ge l e c t r o c a t a l y t i cp r o p e r t yW a s o b t a i n e d F i r s t ，g o l d ，s i l v e ra n dg o l d s i l v e r ( c o r e s h e l l ) n a n o p a

6、 r t i c l e ss u p p o r t e dw i t hS i W l 2 w e r ep r e p a r e db ys i m 壹l ep h o t o r e d u c t i o nt e c h n i q u e H e r e ，t h eh e t e r o p o l y a n i o n sa c t e da s r e d u c i n ga g e n t s ，p h o t o c a t a l y s t sa n ds t a b i l i z e r s A n dp r o p a n 一2 - o lh e t e r o p o l y a n i o n sa c t e d a se l e c t r o nv i c t i m 硼1 ci n f l u e n c ef a c t o r st on a n o p a r t i c l e sp r o p e r t ya r ei n v e s t i g a t e db y a d j u s t i n gd i f f e

7、r e n te x p e r i m e n t a lp a r a m e t e r ss u c ha st h et i m eo fU Vi r r a d i a t i o n 、t h e c o n c e n t r a t i o no f p r o p a n - 2 - o lo rP W l l M n l ee x p e r i m e n ti n d i c a t e dt h eu n i f o r ms p h e r i c a l n a n o p a r t i c e l sC a nb eo b t a i n e dw h e nr e a c t a n t sw e r ei r r a d i a t e df o r1 2m i n u t e sa n dt h e c o l l o i d sw e r es t a b l ea n dn o te a s yt od e p o s i t S e c o n d ，S i W l 2 - N P sw e r es u c c e s s f u l

8、l yi m m o b i l i z e do nt h eg l a s s yc a r b o na n dI T O e l e c t r o d es u r f a c e 、) l ，i mP V Pl a y e r b y - l a y e ra s s e m b l yf i l m ，a n daS i W l 2 M P V P m u t i l l a y e r f i l mm o d i f i e de l e c t r o d eW a so b t a i n e d T h e m u l t i l a y e rf i l m s w e r e c h a r a c t e r i z e db yU V - v i s i b l es p e c t r o s c o p ya n dc y c l i cv o l t a m m e t r y n 圮a b s o r b e n c ya n d c u r r e n tw e r ei n c r e a s e dl i n e a r l yw i 廿l

9、t h en u m b e ro ft h ea s s e m b l yf i l ml a y e r , w h i c h s h o w e dt h em u t i l l a y e rf i l m sw e r eu n i f o r ma n dr e g u l a r T h ee l e c t r o c h e m i c a la c t i v i t ya n d t h e i re l e c t r o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so ft h e s em o d i f i e de l e c t r o d e sC a nb ec h a r a c t e r i z e db y c y c l i cv o l t a m m e t r y T h er e d o xw a v e so fS i W l 2w e r ea p p e a r e df o rS i W l 2 - A g - P V P G C E ， S i W l 2 - ( A u A g ) 一P V P G C Ea n dS i W l 2 一A u - P V P G C Ei n0 5 m o l LH 2 S 0 4 A l lo fs u c h m o d i f i e de l e c t r o d e sh a de f f i c i e n te l e c t r o c a t a l y t er e s p o n s et oN 0 2 、H 2 0 2 、I O s a n dB r O s 。 1 1 1 ee l e c t r o c a t a l y t i ca b i l i t yo fS i W l 2 一A g P V P G C Ea n dS i W l 2 一( A u A g ) P V P G C Ew e r e b e t t e rt h a nt h a to fS i W l 2 一A u - P V P G C E T

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