食品添加剂盐酸

1、中华人民共和国国家标准GB1886.92016食品安全国家标准食品添加剂 盐酸2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.92016    前  言本标准代替GB18972008食品添加剂 盐酸。本标准与GB18972008相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸”。GB1886.920161    食品安全国家标准食品添加剂 盐酸1 范围本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式HCl2.2 相对分子质量36.46(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色或浅黄色状态透明液体取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光线下观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项  目指 标检验方法总酸度(以HCl计),w/%31.0附录A中A.4铁(以Fe计),w/%0.0005附录A中A

2、.5硫酸盐(以SO4计),w/%0.007附录A中A.6游离氯(以Cl计),w/%0.003附录A中A.7还原物(以SO3计),w/%0.007附录A中A.8不挥发物,w/%0.05附录A中A.9砷(As)/(mg/kg)1.0附录A中A.10重金属(以Pb计)/(mg/kg)5GB5009.74GB1886.920162    附 录 A检验方法A.1 安全提示警告盐酸具有强腐蚀性,操作者应采取适当的安全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硝酸银溶液:2g/L。A.3.1.2 氨水溶液:2+3。A.3.1.3

3、 甲基橙指示液:1g/L。A.3.2 鉴别方法A.3.2.1 量取1mL试样于50mL水中,滴加硝酸银溶液,即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解,在硝酸中不溶解。A.3.2.2 量取1mL试样于100mL水中,加2滴甲基橙溶液,溶液变为红色,该水溶液为强酸性。A.4 总酸度(以HCl计)的测定A.4.1 方法原理试样溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下:H+OH-H2OA.4.2 试剂和材料A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。A.4.2.2 溴甲酚绿指示液:1g/L。A.4.3 仪器和设备A.4.3.1 锥形瓶,100mL(具磨口塞)。GB1886.920163    A.4.3.2 滴定管,50mL,A级,有0.1mL分度值。A.4.4 分析步骤A.4.4.1 试样量取约3mL试样,置于内装约15mL水并已称量(精确到0.0001g)的锥形瓶中,混匀并称量(精确到0.0001g)。A.4.4.2 测定向试样中加2滴3滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为

4、终点。A.4.5 结果计算总酸度(以HCl计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V1000cMm1100%(A.1)式中:V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000换算系数;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M氯化氢的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(HCl)=36.46;m1试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 铁(以Fe计)的测定A.5.1 方法原理用盐酸羟胺将试样中Fe3+还原成Fe2+,在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。反应式如下:4Fe3+2NH2OH4Fe2+N2O+4H+H2OFe2+3C12H8N2Fe(C12H8N2)32+A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 盐酸溶液:1+10。A.5.2.2 氨水溶液:1+1。A.5.2.3 盐酸羟胺溶液:100g/L。A.5.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH4.5。A.5.2.5 铁标准储备溶液:1mL溶液含铁(F

5、e)0.1mg。称取0.864g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O,溶于水,加10mL硫酸溶液(25%),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。A.5.2.6 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。用移液管移取10mL铁标准储备溶液(A.5.2.5),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。GB1886.920164    A.5.2.7 1,10-菲啰啉溶液:2g/L。应避光保存,仅使用无色溶液。A.5.3 仪器和设备一般的实验室仪器和分光光度计。A.5.4 分析步骤A.5.4.1 标准曲线绘制A.5.4.1.1 按表A.1量取铁标准溶液(A.5.2.6)分别置于六个50mL容量瓶中。表A.1 标准曲线绘制时所需的铁标准溶液体积铁标准溶液体积/mL对应的铁质量/g002.0204.0406.0608.08010.0100A.5.4.1.2 向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液,加水至约20mL,用氨水调至溶液pH为23,然后依次加入1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

6、静置15min。A.5.4.1.3 用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。A.5.4.1.4 以铁含量(g)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。A.5.4.2 试样溶液制备量取约8.6mL试样,称量(精确到0.01g),置于内装约50mL水的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.5.4.3 试样量取10.0mL试样溶液置于50mL容量瓶中。A.5.4.4 空白试验不加试样,加10.0mL盐酸溶液,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。A.5.4.5 测定A.5.4.5.1 向试样中加水至约20mL,用氨水调至溶液pH为23,然后加1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。静置15min。A.5.4.5.2 用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。A.5.5 结果计算铁含量(以Fe计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:GB1886.920165    w2=m310-6

7、m210100100%(A.2)式中:m2试样的质量,单位为克(g);10-6换算系数;m3由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量,单位为微克(g);10100换算系数。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。A.6 硫酸盐(以SO4计)的测定A.6.1 方法原理将试样蒸发至干,用盐酸溶液溶解残渣,用甘油-乙醇混合液做稳定剂,加入氯化钡制得悬浮液,用分光光度计测定悬浮液吸光度。A.6.2 试剂和材料A.6.2.1 二水氯化钡(BaCl22H2O)。A.6.2.2 甘油-乙醇混合液:1+2。A.6.2.3 盐酸溶液:1mol/L。A.6.2.4 硫酸盐标准溶液:0.1g/L。配制方法有两种,任选其一:a) 称取0.148g于105110干燥至质量恒定的无水硫酸钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度;b) 称取0.181g于105110干燥至质量恒定的硫酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。A.6.3 仪器和设备一般的实验室仪器和分光光度计。A.6.4 分析步骤A.6.4.1 标准曲线绘制A.6.4.1.1 按表

8、A.2量取硫酸盐标准溶液分别置于7个50mL的容量瓶中。表A.2 标准曲线绘制时所需的硫酸盐标准溶液体积硫酸盐标准溶液/mL对应的硫酸盐质量/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.00GB1886.920166    表A.2(续)硫酸盐标准溶液/mL对应的硫酸盐质量/mg15.01.5020.02.00A.6.4.1.2 向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液和5mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀。A.6.4.1.3 将容量瓶中的溶液移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中,以2r/s的速度摇动2min。在室温下,静置10min。A.6.4.1.4 用适宜的比色皿,在波长450nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。A.6.4.1.5 以硫酸盐含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。A.6.4.2 试样称取约20g试样(精确到0.01g),置于蒸发皿中,在蒸汽浴上蒸发至干,冷却至室温,加入3mL盐酸溶液溶解残留物,全部移入50mL容量瓶中,加5mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀。A

9、.6.4.3 空白试验不加试样,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。A.6.4.4 测定A.6.4.4.1 将试样小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中,以2r/s的速度摇动2min。在室温下,静置10min。A.6.4.4.2 用适宜的比色皿,在波长450nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。A.6.5 结果计算硫酸盐(以SO4计)的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m511000m4100%(A.3)式中:m5 由标准曲线上查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量,单位为毫克(mg);1000换算系数;m4试样的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。A.7 游离氯(以Cl计)的测定A.7.1 方法原理试样溶液加入碘化钾溶液,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下:2I-2e-I2I2+2S2O32-S4O62-+2I-GB1886.920167    A.7.2 试剂和材料A.7.2.1 盐酸。盐酸中所含的氧化物或还原物质应低于0.0002%。A.7.2.2 碘化钾溶液:150g/L。A.7.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.7.2.4 淀粉指示液:10g/L。本溶液只能保留两周。A.7.3 仪器和设备A.7.3.1 锥形瓶,500mL(具磨口塞)。A.7.3.2 微量滴定管。A.7.4 分析步骤A.7.4.1 试样量取约50mL试样,置于内装约100mL水并已称量(精确到0.01g)的锥形瓶中,冷却至室温,称量(精确到0.01g)。A.7.4.2 空白试验不加试样,用等量的盐酸代替试样,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行空白试验。A.7.4.3 测定向试样中加7mL碘化钾溶液,塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。A.7.5 结果计算游离氯(以Cl计)的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=V1-V0

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