对甲苯磺酸检测标准

1、对 甲 苯 磺 酸1 范 围本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。结构式：H3C SO3HH2O分子式：C 7H8O3SH2O相对分子质量：190.20（按 1997 年国际相对原子质量） 。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 191 包装储运图示标志GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB 15346-1

2、994 化学试剂 包装及标志3 要求3.1 外观产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。 3.2 质量指标产品质量指标由表 1 给出。4 试验方法表 1 质 量 指 标指 标项 目工业级 精制级试剂级(化学纯)含量(C 7H8O3SH2O), % 95 97 98 99游离酸 (以 H2SO4计), % 2.5 0.7 0.7 0.1铁 (以 Fe+计), mg/kg 50 30 20 10灼烧残渣, % 0.2 0.2 0.02熔 点, 102105乙醇溶解试验 合 格水溶解试验 合 格所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601-1988、GB/T 603-1998 规定制备。实验室用水应符合 GB/T 6682-1992 中三级水的规格。4.1 外观的测定目视。4.2 含量的测定4.2.1 试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液 C(NaOH)=0.1 mol/L酚酞指示液(10 g/L)4.2.2 测定步骤称取试样 4g5g(称准至 0.0002g)置于 100mL 溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。准确吸取

3、10mL 试液于 250mL 三角瓶中，加水 20mL，酚酞指示液 2 滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液测定至淡红色，30s 不褪色为终点。记录全部数据，待样品中游离酸测定后按式(1)进行计算对甲苯磺酸含量 X1。C(V1-V2)0.1902 X1= 100% (1) M 25/250 式中:X1 对甲苯磺酸含量（CH3C6H4SO3H） ，单位为百分率（%） ；C 氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；V1 滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液之体积,单位为毫升（mL） ；V2 游离酸被消耗氢氧化钠的体积；V2= MH2SO4%/0.049C (g)；4.3 游离酸的测定游离酸含量大于 1.0%时，以容量法测定；游离酸含量不大于 1.0%时，以比浊法测定。4.3.1 容量法测定步骤称取样品 4-5g，溶于 100mL 容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取10ml 溶液于 250ml 锥形瓶中，加入 0.025M 的氯化钡 25ml 和 0.025M 的氯化镁 5ml 摇匀，再加入 NH3NH4Cl 缓冲液 10ml，加入铬黑 T 指示剂少许，然后用

4、 0.025M 的 EDTA 标准溶液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。 （容量法测定）游离酸含量 X2按式（2）计算。C(V0-V)0.098 X2= 100% (2) M 25/250 式中:X2 游离酸含量，单位为百分率（%） ；C EDTA 溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；V0 空白消耗 EDTA 溶液之体积,单位为毫升（mL） ；V 样品消耗 EDTA 溶液之体积；M 试样质量，单位为克（g） ；以上方法适用于测定含量在 97%以下的产品4.3.2 比浊法4.3.2.1 试剂和溶液乙醇 95%氯化钡溶液 10g 氯化钡溶于水，稀释至 100mL。硫酸钠标准溶液 0.1g/L 称取 0.1479g 105110干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水中，然后稀释至 1000mL。1+1 盐酸溶液4.3.2.2 测定步骤称取试样 1g，准确至 0.001g，溶解并置于 100mL 容量瓶中，稀释至刻度。吸取此溶液 10mL 于 50mL 比色管中，加 0.5mL 盐酸（1+1）溶液，加刚煮沸并冷却的水至 25mL，再加 3mL 乙醇，2mL 氯化钡溶液，摇匀，静置

5、30min 后与标准进行比较。另取 1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸钠标准溶液，分别置于比色管中，加水至 25mL，与样品同样处理，作为与样品的对比标准。用目视法进行比浊。选择与样品浊度相这的比色管， （比浊法测定）游离酸含量 X2按式（3）计算。X2= CV/M 0.1 (3) 式中:X2 游离酸含量，单位为百分率（%） ；C 硫酸钠标准溶液之浓度，单位为克每升（g/L） ；V 比色管中硫酸钠标准溶液之体积，单位为毫升（mL） ；M 试样质量，单位为克（g） ；4.4 水分的测定4.4.1 干燥剂硫酸 96%98%(工业级)4.4.2 测定步骤准确称取 2g 试样。准确至 0.0002g，均匀置于已知重量、直径为 50mm 的表面皿上，然后放入已置硫酸的干燥器中，干燥 8h 后称重。水分含量 X3按式（4）计算。m - m1 X2= 100 (4) m 式中：X3 水分含量，单位为百分率（%） ；m 干燥前试样质量，单位为克（g） ；m1 干燥后试样质量，单位为克（g） 。4.5 铁含量的测定4.5.1 试剂和溶液1+1 盐酸溶液10% 盐酸羟胺溶液0

6、.1% 邻菲罗啉溶液25% 乙酸铵溶液0.1mg/mL 铁标准溶液 称取 0.86g 硫酸铁铵溶于水,加 10mL，25%硫酸溶液，稀释至 1000mL，使用时再稀释成 0.01mg/mL。4.5.2 测定步骤4.5.2.1 绘制工作曲线在 5 个 50mL 比色管中,分别加入 0.01mg/mL 铁标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL。和 1mL 盐酸溶液,加水 20mL。再分别加入盐酸羟胺溶液1mL，邻菲罗啉溶液 5mL，混合后加入乙酸铵溶液 10mL，加水至刻度。混匀后静置10min，用 3cm 比色皿，以试剂空白为参经，在 510mm 处测定吸光度，绘出工作曲线。4.5.2.2 试样测定称取 2g 试样于比色管中，加入 20mL 水，1mL 盐酸溶液，充分溶解。以后的操作与工作曲线一致。同时作空白试验。铁含量 X4按式（5）计算。CV X4 = 100 (5) M 1000 式中:X4 铁含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ；C 铁标准溶液之浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL） ；V 从曲线上查出的体积，单位为毫升（mL） ；M 试样质量，单位为克（g） ；4.6

7、灼烧残渣的测定称取样品 2g，称准至 0.0002g，置于已灼烧至恒重的坩锅中，置于马弗炉中，在800850下灼烧 30min。停止加热后自然降温，当温度降至 100105时，取出置于干燥器中继续冷却至室温，称重。灼烧残渣 X5按式（6）计算。m1 m2 X5 = 100 (4) m 式中：X5 灼烧残渣，单位为百分率（%） ；m1 坩锅加残渣的质量，单位为克（g） ；m2 坩锅质量，单位为克（g） ；m 试样质量，单位为克（g） 。4.7 熔点的测定取经浓硫酸干燥后的试样，按 GB/T 617-1988 规定进行。4.8 乙醇溶解试验4.8.1 试剂95% 乙醇4.8.2 试验步骤称取 10g 试样于 50mL 烧杯中,加 20mL 乙醇溶解。注入 50mL 比色管中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。目视应无不溶物；4h 内溶液色泽无明显变化。试验时比色管应避免阳光直接照射。4.9 水溶解试验称取 10g 试样置于 50mL 比色管中，溶解后稀释至刻度，摇匀。目视应无不溶物；4h 内溶液色泽无明显变化。5 检验规则5.1 产品由本厂质量检验部门按本标准进行检验。保证出厂的产品均符合本标准要求，并附

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