北京大学药学院化学定量分析在药物分析中的应用
56页1、,化学定量分析在药物分析中的应用,药物分类,巴比妥类药物芳酸及其酯类药物芳胺类药物含卤素有机药物杂环类药物生物碱类药物维生素类药物甾体激素类药物抗生素类药物,结构 决定 性质 决定 含量测定 杂质检查 鉴别,一、巴比妥类药物的含量测定,银量法溴量法紫外分光光度法酸碱滴定法,结 构,(一)银量法,巴比妥类药物 AgNO3 一银盐(可溶) 继续滴加AgNO3 稍过量Ag+ +药物 二银盐沉淀 溶液变浑浊(终点) 滴定溶剂:甲醇+3%无水碳酸钠 终点判断:电位法指示终点(银玻璃电极系统) 药典应用:苯巴比妥及钠盐;异戊巴比妥及钠盐、制剂,(二)溴量法,含有双键的巴比妥类药物司可巴比妥钠 加成反应 Br2 定量反应,滴定反应式,+Br2 (已知过量) (司可巴比妥钠) Br2 + 2KI 2KBr + I2(剩余) I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6,(三)酸碱滴定法,在水乙醇混合溶剂中的滴定法在胶束水溶液中进行的滴定法非水滴定法,1、在水乙醇混合溶剂中的滴定法,滴定介质:醇溶液或含水的醇溶液(巴比妥类药物在水中溶解度小,生成的弱酸盐易于水解,影响滴定终点)滴定剂:标准碱
2、NaOH滴定液(0.1mol/L)指示剂:麝香草酚蓝终点颜色:淡蓝色,例:异戊巴比妥的含量测定,+ NaOH + H2O 终点较难判断95年版药典改 为银量法,电位滴定法指示终点,2、在胶束水溶液中进行的滴定法,滴定介质:有机表面活性剂水溶液 (溴化十六烷基三甲基苄铵 CTMA) (氯化四癸基二甲基苄铵 TDBA) 改变巴比妥类药物的离解平衡,Ka滴定剂、指示剂:同上终点颜色:同上,但变化明显,3、非水滴定法,滴定介质:二甲基甲酰胺;甲醇、氯仿、丙酮、无水乙醇、苯、 吡啶、甲醇苯(15:85)、乙醇氯仿(1:10)滴定剂:甲醇钾(钠)的甲醇 or 乙醇溶液;氢氧化四丁基铵的氯 苯溶液指示终点方式:麝香草酚蓝(指示剂); 玻璃甘汞电极(电位法)优点:Ka ,酸性增强,终点明显。,二、芳酸及其酯类药物的含量测定,酸碱滴定法双相滴定法亚硝酸钠滴定法高效液相色谱法,结 构,结构特点: 苯环 + 羧基 (or羧基所成的酯)共性: UV吸收 酸性 碱 盐 易水解 特性: 不同取代基分类: 水杨酸类、苯甲酸类、其它芳酸及其酯类,典型药物的结构,水杨酸 阿司匹林(salicylic acid) (as
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