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橄榄油油橄榄果渣油脂肪酸成分含量气相色谱归一法参考资料

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1、MM_FS_CNJ_0326橄榄油油橄榄果渣油脂肪酸成分含量气相色谱归一法本文非本人原创，转载自橄榄油在线MM_FS_CNJ_0326橄榄油、油橄榄果渣油检验脂肪酸成分含量测定法1. 适用范围本方法适用于商品橄榄油、油橄榄果渣油脂肪酸成分含量检验。2. 原理概要将橄榄油中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，应用气相色谱仪将各甲酯分离，对照各脂肪酸甲酯标准样品保留时间定性，用归一法定量，以各甲酯的百分含量来表示各脂肪酸成分含量。3. 脂肪酸甲酯化（在通风橱内进行操作）3.1. 三氟化硼-甲醇脂肪酸甲酯化法本方法适用于任何酸度的橄榄油、油橄榄果渣油。应优先选用此法。0.5mol / L氢氧化钠甲醇溶液（先用少许水将氢氧化钠溶解后再放入甲醇）；市售三氟化硼乙醚溶液；甲醇；三氟化硼乙醚-甲醇溶液：将三氟化硼乙醚溶液与甲醇按1 ： 3（V 3/3V 3 ）配制；BFUchoh饱和食盐水溶液；石油醚（3060C沸程）。容量瓶：25mL；滴管：20mm；量筒：5mL；漏斗：直径30mm；试剂瓶：510mL；水浴锅。，加入4mL 0.5mol / L氢氧化钠甲醇溶液，摇匀，置沸水浴上沸腾5min，使油试样

2、呈透明状态。，再置水浴上沸腾2min，使甲酯化完全。，上层有黄色液体，用11.5mL石油醚将其萃取到醚层（振摇、静止）。再用滴管吸取上层甲酯石油醚溶液置于试剂瓶内，密封低温保存，待进入气相色谱仪进行脂肪酸成分含量测定。3.2. 氢氧化钾-甲醇脂肪酸甲酯化法本方法适用于酸度小于3%的橄榄油、油橄榄果渣油。2mol / L氢氧化钾甲醇溶液：11.2g氢氧化钾溶于100mL甲醇中；正已烷。刻度离心试管：10mL，具塞；滴管：200mm；移液管：5mL，1mL；离心机：3000r / min。取混匀油试样0.6mL于离心试管中，加入5mL正已烷，摇匀，再加入0.25mL 2mol /L氢氧化钾-甲醇溶液，充分振摇30s，放入离心机内离心1min后，立即取上层甲酯溶液进行气相色谱脂肪酸成分含量测定，故此法适宜使用前临时制备。3.3. 甲醇-盐酸-甲酯化法本方法适用于酸度大于3%的橄榄油、油橄榄果渣油。2%盐酸甲醇溶液。安甑瓶：5mL；滴管：200mm；喷灯；电热烘箱。取混匀油试样1015滴于5mL安甑瓶中，加入2mL含有2%盐酸的甲醇溶液，混匀振摇20s，用喷灯将安甑瓶口密闭，立即放入

3、1002C烘箱内烘40min，取出待用。4. 气相色谱法测定脂肪酸成分含量4.1. 主要试剂和仪器石油醚(3060C沸程)；1424C脂肪酸标准样品或1424C脂肪酸甲酯标准样品。气相色谱仪附氢火焰离子检测器；微量注射器：川L、10p L，最小刻度为0.川L。4.2. 过程简述，根据气相色谱仪不同型号，将其调到最佳使用状态。担体：chromsorb WA / W， 80100 目；固定液：5%20%DEGS；柱长：22.1m玻璃柱或不锈钢柱，内径24mm；进样器温度：210250C；柱温：160180C；检测器温度：200240C；载气：N2， 30mL / min；燃气：H2， 30mL / min；助燃气：300mL / min。待气相色谱仪被调到最佳使用条件后，用微量注射器吸取各脂肪酸甲酯标准样品 0.1 M L注入进样器(每次用石油醚充分冲洗注射器)，得标准样图谱及各成分保留时间；用微量注射器吸取0.51M L被测试样的甲酯化溶液注入进样器，得试样图谱及各组分保留时间，与各标准样品相同保留时间对照，定性出各脂肪酸成分。4.3. 结果计算各脂肪酸成分含量按下列方法计算：如气相色谱仪带有积分仪，可用积分仪获得定量数据；可用峰面积归一化法计算各脂肪酸成分含量，以甲酯的百分含量表示：,1h X - LX (%)= 土乂100 =_；_X100 (i = 1,2,3,或式中：X一脂肪酸甲酯的百分含量，即为脂肪酸成分含量，(m/m)；Ai各脂肪酸甲酯的峰面积，cm2；Ai 各脂肪酸甲酯的峰面积之和，cm2；i=1hi各脂肪酸甲酯峰高，cm；1 .2 Li脂肪酸甲酯半峰宽，cm。5. 来源：ZB B66 005.13 一 90

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