柠檬酸三丁酯的合成实验设计
4页1、黄振宇柠檬酸三丁酯的合成,所需仪器:电炉、酒精灯、石棉网、圆底 三颈烧瓶250ml、分水器、磁力搅拌器若无,则搅拌器为电动,需要 圆底四径直颈烧瓶)、温度计两支(200C量程)、直形冷凝管、真空 接液管、锥形瓶、分液漏斗、布氏抽滤瓶、克氏蒸馏瓶、圆底烧瓶、 温度计、烧杯、玻璃棒、抽气瓶、抽气机、药品(每次实验剂量):柠檬酸0.1mol、正丁醇0.45-0.5mol、浓硫酸 0.6-1 克活性炭、去离子水(均为分析纯X 5%的氢氧化钠溶液大致操作流程1. 按设计图接好分液漏斗、分水器(分水器接直形冷凝管)、温度计 等.三颈烧瓶放置磁力搅拌器。分水器放水少许水。实验开始,保证 酯化温度为140-150C2. 中和水洗用5%的NaOH溶液中和、水洗至中性,分去水相。3. 蒸馏酯相在0. 098MPa真空度下,控制釜液温度不超过140O,减 压蒸馏,回收过量的正丁醇。4. 脱色常压下,加入活性炭,搅拌0. 5h左右冷却,滤出活性炭,得附以下文字材料:浓硫酸等强无机酸是传统的催化合成TBC的催化剂,它们虽然价 格低,催化活性高,但存在反应时间长,选择性低,易引起脱水、氧化、 炭化、醚化等副反应,
2、后处理麻烦,产物与催化剂分离烦琐,设备腐蚀 严重,有废酸排放,严重污染环境等缺点。采用聚糖作为硫酸的载体制 成壳聚糖硫酸盐可以克服 硫酸作为催化剂的缺点,这种固载化的硫 酸对设备无腐蚀反应液的pH为中性,催化剂可重复使用5次,其酸化 率保持在94.4%97.2%柠檬酸三丁酯无色透明油状液体,溶于多数有机溶剂,不溶于水。本品挥发性小,无气味,与树脂的相容性好,增塑效果高。可赋于制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。无毒沸点:170C 闪点:185C密度:1.042折光率:1.444 熔点:-20C正丁英文:n-butanol; n-butyl alcohol; butanol 化学名称:1-丁醇分子式: CH3CH2CH2CH2OH 分子量:74.14物理及化学性质:无色液体,有酒味,相对密度(d2020)0.8109,沸点 117.7C,熔点-90.2C,折射率(n20D )1.3993 闪点35-35.5C,自燃点365C, 20C时在水中的溶解度7.7%(重量), 水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。与乙醇乙醚及其他多种有机 溶剂混溶,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.45
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