高效液相色谱法测定莠去津

1、修困却用双高等专科哮牧毕业论文题目：高效液相色谱法测定莠去津所属系、部：年级、专业：姓名：学号：指导师：完成时间：目录摘要1谢辞31. 前言41.1研究背景41.2莠去津残留分析的样品前处理技术51.2.1 液液萃取（LLE）51.2.2 固相萃取（SPE）51.2.3其他萃取方法51.3莠去津残留分析的检测技术61.3.1 气相色谱法（GC） 61.3.2高效液相色谱法（HPLC） 71.3.3液相色谱-质谱法（LC/MS） 71.3.4其他方法81.4本文研究内容82. 高效液相色谱法（HPLC）测定水中莠去津92.1实验部分92.1.1主要仪器92.1.2主要试剂92.1.3标准溶液的配制92.1.4高效液相色谱（HPLC）测定条件102.1.5样品预处理103. 实验结果和分析113.1高效液相色谱的基本原理113.1.1 原理113.1.2高效液相色谱法的特点113.2 HPLC方法的建立123.2.1液相色谱条件的优化123.3 方法的准确度173.4方法的精密度183.5标准曲线和检出限183.6固相萃取条件的优化193.6.1固相萃取洗脱剂的优化193.6.2固相萃取洗

2、脱剂用量的优化203.6.3固相萃取水样的流速优化213.7样品的分析223.8加标回收实验23结论26讨论和展望27参考文献28高效液相色谱法测定莠去津学生： 指导教师：摘要本文首先概述了农药残留的现状，重点是除草剂在水中的残留，总结了在农 药残留分析中样品前处理技术和有关分析检测技术的特点和应用。重点介绍了固 相萃取技术的基本原理、操作步骤及其在环境水样分析中的应用，本文主要针对 水中莠去津残留的分析研究，建立了液液萃取和固相萃取两种方法对比同时测定 水中莠去津。首先对高效液相色谱（HPLC）分离条件进行优化，同时对固相萃取 的洗脱溶剂，洗脱速率进行优化。通过大量实验，对Ci8固相萃取小柱的萃取条件如洗脱溶剂、上样速率等进 行了优化，得出对目标组分的最佳的固相萃取实验条件。最后结合高效液相色谱 （HPLC）方法对实际水样样进行了分析。关键词：莠去津固相萃取高效液相色谱High performance liquid chromatography determination ofatrazine in waterStudent：Tutor：AbstractThis article ma

3、inly aims at the analysis and research of atrazine in water residue , liquid-liquid extraction and solid-phase extraction was established two methods contrast atrazine determination in water at the same time . First of all, high performance liquid chromatography (HPLC) separation conditions were optimized , the elution of solid phase extraction solvent, elution rate optimization.By a large number of experiments, the extraction conditions of C18 solid phase extraction small column， such as on the

4、 elution solvent， sample rate， the optimization, it is concluded that the best components of the target of solid -phase extraction experimental conditions. Finally combined with high performance liquid chromatography (HPLC) method for the actual water everything is analyzed.Key words: Atrazine; Solid-phase extraction; High performance liquid chromatography (HPLC).谢辞毕业设计期间，老师对我们一直悉心教导，给予了很多的帮助。除了导师 外，还要感谢我的工作合作伙伴们，一起做实验，一起提出问题解决问题，对所 有帮助着我们的以及学校说：谢谢！大学马上就要毕业了，心里无比的不舍，但我应该感到高兴，正是由于母校 对我这四年的辛苦栽培让我学

5、到了太多知识，我必须踏上社会把自己所学的知识 得到发挥，回报父母，回报母校，回报社会。1. 前言1.1研究背景莠去津，又叫名阿特拉津，是一种稍溶于有机溶剂，相对分子量215.69的白 色晶体，是瑞士汽巴-嘉基公司开发生产的一种均三氮苯类除草剂（Triazine herbicides） 1，其化学名称为2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-l，3，5-三嗪，一 些干旱的地方经常用这种除草剂。从60年代就有了莠去津的出现，近年来莠去 津被广泛应用在玉米产区，使用量也由80年代的100t（有效成分）增加到90 年代的690t2。莠去津具有应用范围广，易生产，除草效果好，同时价格便宜 等优势。但是莠去津也有突出的劣势，具有较长的残留期（一年到几年）、较高 的水溶性（30mg/L，20C）及应用量的增加和施用范围的扩大导致其对环境的 影响日益突出。莠去津有一定的移动性，所以很容易渗透进土地从而污染地下 水o Huang等人利用同位素稀释气质法发现莠去津可以通过土壤剖面进入到地下 水中。传闻，美国研究人员发现过阿特拉津具有能使动物变性的功能。后来就有 相关的研究人员以蛙作为实验对象，把那些蛙放入浓度为

6、十亿分之二点五的水中 生活，发现大多数的蛙已雌性化，甚至少部分的蛙已经变为雌性。将变性后的雌 蛙与雄性蛙交配，出现产卵现象。说明“阿特拉津”确实能够雄性蛙变性。如此，不禁会令人联想到：除草剂“阿特拉津”是否对人性也有相同的效应 呢？在该问题上，也曾对人类的血清作了相关研究，相关资料显示，“阿拉特津” 和天然性激素（即睾酮、雌二醇）一样都能够与体内的血清相结合，因此二者之 间具有竞争关系，从而使生物体内的性激素水平产生变化。残留莠去津的分析主要是采用气相色谱法，其余方法也有，比如气相色谱一 质谱联用技术、反相高效液相色谱（HPLC）方法，还有离子对反相高效液相色谱 法也被用来测定土壤中残留的莠去津5。但是很多处理方法步骤繁琐费时，因为 不适用于大量的样品进行分析。本实验采用对比实验的方法，应用液液萃取和固 相萃取两种方法从水和土壤中快速提取、处理和检测莠去津残留，最终采用高效 液相色谱仪对前处理后的样品进行上机分析。1.2莠去津残留分析的样品前处理技术目前样品的的分析方法一般来讲包括样品的前处理和样品的检测两环节。然 而对于莠去津来讲，分离、提取和净化是莠去津前处理中最繁琐而关键的一步。

7、 对于分析的水样来说，由于稀释和降解作用导致莠去津的残留浓度很低，甚至都 低于有些方法的检出限。所以，我们在对样品的前处理时每一步都要做到细致， 避免样品的损失。1.2.1液液萃取(LLE)目前农药残留的传统处理方法是液液萃取(Liquid-liquid extraction，LLE)，液 液萃取通常采用二氯甲烷，乙酸乙醋等这类萃取剂。但这种方法的弊端是需要大 量的有机试剂，并且对人体、环境都会有危害。1.2.2固相萃取(SPE)固相萃取(Solid-phase extractioll，SPE)是近些年研究出来的新的处理方法之 一，对样品的分离和净化有很好效果。相比其它方法来说，它的回收率较高、分 离度也高，同时缩短样品预处理过程，操作简单，省时6-7。1.2.3其他萃取方法随着研究的不断进步，固相微萃取(Solid-Phase Micro extraction，SPME)也逐 渐浮出水面。该方法的基本原理是将不同极性的吸附材料涂在极细的纤维上面， 形成探针。把探针插入到被检测的样品中，目标组分在一定时间内附着在上面。 气相色谱仪检测时，由于色谱柱的高温作用使得北侧组分被解吸，从而检测

8、。该 方法简便、快速。但是纤维管很细容易破碎而且种类较少，所以在很大程度上就 限制了该技术的应用范围叫。超临界流体萃取(Supereritieal fUild extraetion，SFE)也是一种曾用于萃取的技 术。这种萃取技术是以超临界流体作为萃取溶剂。超临界流体具有液体密度高和 气体粘低度的特点，这些特点是在临界温度和压力以上存在的。处于临界状态下 的流体会因为压力和温度的改变而发生变化，这样一来可以改变一下相关的条件 使得溶解在流体中的组分被析出来，从而实现特定溶质的萃取。其中常见的超临 界流体是很环保的二氧化碳。由于超临界的条件要求比较高，使得目前广泛应用 受到限制10。微波辅助萃取(Mierowave assisted extraction，MAE)是指利用微波能量使浸没 在溶剂中的固体中的有机萃取目标物被萃取的过程。这种方法一般只适用于固体 物质的萃取，对于水中莠去津等农药残留的萃取不适用。1.3莠去津残留分析的检测技术农药残留分析主要的分析技术有气相色谱和液相色谱。最先应用的是气相色 谱，所使用的检测器都是高灵敏度的，从而也推动了农药残留分析技术的发展。 随后，高效液相

9、色谱也开始发展起来啦。两者相比而言，高效液相色谱更适用于 受热易分解和极性大的组分检测。色谱法是一种分离和分析方法，具有高效、高速等特点。利用不同物质在固 定相和流动相中具有不同的分配系数，液体流过色谱柱时，液体中的不同组分沿 着固定相移动，由于不同的分配比，在柱内的停滞时间不同，导致流出顺序也不 同，从而就可以达到分离效果，这种分离技术称为色谱法。1.3.1气相色谱法(GC)气相色谱(GC)法，流动相为液体。气相色谱法，操作简便快捷、速度快、选 择性高。气相色谱法检测对象主要针对的就是那些容易气化而且气化后不发生分 解反应的化合物。气相色谱法主要采用填充柱和毛细管柱这两种色谱柱。在农药 残留分析检测中，最开始采用的是填充柱，后来过渡到了毛细管柱。进样时，当 被检测的物质在载气的带动下通过色谱柱，目标组分被吸附，由于不同组分有不 同的通过速率，流出时间也有先后顺序，因此达到分离效果，从而达到气相分析 的目的。利用气相色谱法对除草剂的检测不管是单一组分还是多组分都有普遍的应 用。例如，张素娣利用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪，采用内标法 对敌草隆进行分离和测定11,胡先文等人对水样中的甲磺隆进行测定，采用液一 液分配法提取后进行气相色谱分析，进入电子捕获检测器(ECD)进行检测12等. 但是，在同柱同温下条件下分离和检测混合样品的研究并不多。秦冬梅等曾用气 相色谱法对河水中莠去津和乙草胺进行同柱分离，然后将样品分别通过氮磷检测 器(NPD)和电子捕获检测器(ECD)进行检测13。C. Aguilar等用气相色谱分离环境 水中的莠去津、西玛津等多种物质，然后比较了电子捕获检测器(ECD)和质谱(MS) 检测结果14。但是，使用气象色谱法具有一定的局限性。首先样品进入仪器后要被气化

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