煤炭机械采样机采样代表性试验

1、煤炭机械采样机采样代表性试验万煌钦;张康【摘要】为保证煤炭机械采样具有代表性，对机械采样机代表性进行核验.利用特定 批煤多份采样法计算机械采样精密度区间,评估机械采样精密度是否满足期望精密 度要求.通过计算2组10对双份试样的制样标准差校核制样精密度，根据制样标准 差与目标方差大小关系，评估制样精密度水平.在机械采样精密度合格,且偏倚试验数 据满足无离群值，试样对数大于所需最少对数,具有独立性后，进行机械采样机干基灰 分偏倚判断，评定机械采样系统干基灰分偏倚情况.结果表明:核验偏倚小于最大允许 偏倚，采样代表性满足各方要求，机械采样机核验为无偏倚，机械采取的煤样可完全代 表被采批煤.【期刊名称】江西化工 【年(卷)，期】2018(000)003 【总页数】4页(P108-111) 【关键词】子样;精密度;偏倚;离群值;机械采样 【作者】万煌钦涨康【作者单位】重庆地质矿产研究院，重庆400042;重庆地质矿产研究院，重庆400042【正文语种】中文0引言 随着煤炭机械采样机在煤炭贸易和煤炭加工中的广泛应用，煤炭机械采样机的采样 性能受到越来越多的关注。机械采样机所采煤样能否反映煤炭实际品

2、质，代表所采 批煤的真正质量，是机械采样机使用中面临的新问题1。煤炭机械采样机使用单 位应对机械采样的代表性清楚明了，定期对机械采样机代表性进行核验，为贸易结 算双方和煤炭使用单位提供准确可靠的煤质数据。1机械采样机的精密度1.1机械采样精密度的核验1.1.1核验方法采样精密度是同一煤进行一系列测定所得结果间彼此的符合程度。当采样涉及的煤 种和煤源较多时，应选取品质最不均匀或灰分最高的煤进行精密度核验，同一采样 方案灰分较高的煤精密度差2。采样精密度核验方法有3种：双倍子样数双份采 样法、例行子样数双份采样法和多份采样法。本文采用实验量较小的多份采样法。 在一个采样单元内采取n个子样，依次轮流放入10个容器中，合并成10个实验 煤样，分别测算煤样的干基灰分。按式(1)，(2)计算采样总体标准差S和精密度最 佳估算值P0利用最佳估算值P计算精密度范围3，与期望精密度P0进行比较， 判断机械采样精密度是否合格。式中，xi为煤样的干基灰分值；j为实验煤样数，j = 10。1.1.2精密度判定原煤的机械采样期望精密度为1/10Ad，且不大于1.6。计算特定批煤精密度范围， 利用式(1)，(2)

3、精密度最佳估算值P，以及精密度上、下限因素au和aL，计算精 密度上、下限，上限=aup，下限=aLp，比较期望精密度P0与特定批煤精密度范 围。如aLpP0aup，若上限aup不大于最差允许精密度1.6，则采样精密度符合要 求；若上限aup大于1.6，则不应做结论，需要增加子样数，重新检验采样精密度。 直到上限aup不大于1.6。如P02aup，则采样精密度优于期望精密度；如 P0aup，采样精密度优于期望精密度。精密度实验数据见表1。表1精密度实验数据序号采样精密度灰分Ad/%制样精密度第一组Ad制样精密 度第二组Ad127.02-0.59-1.00227.36-1.53-0.52329.79-0.520.68429.94-0.34- 0.42529.420.430.34626.980.42-0.20727.500.530.03827.380.52-0.65927.22- 0.42-0.541026.890.400.26 1.2制样和化验精密度的核验 1.2.1核验方法遇到以下两种情况时，核验制样和化验精密度：一是需要了解制样和化验精密度； 二是采样总精密度难以合格时5。在制样程序

4、的第一缩分阶段，同时缩分出一对 煤样，分别按相同的例行制样程序制备分析煤样，测算试样干基灰分。如不能在第 缩分阶段取出双份煤样，在制得第一份实验煤样后，收集各制样阶段全部弃样返 回制样系统，按相同例常制样程序制出第二份实验煤样，测算弃样干基灰分，构成 一对双份试样。按此法制备和化验10对双份试样作为一组。需连续进行2组试验。 按式(3)计算制样和化验标准差。通过制样和化验标准差与目标范围进行比较，判 断制样和化验精密度是否满足要求。式中，d2为双份试样间Ad差值；np为双份实样对数，np=10。1.2.2精密度判定将标准差S与方差目标值VPT进行比较，SPT应落在以下范围内，即:0.SPT1.连续2组10对双份实验标准差都落在上述范围内，则可认为制样和化验精密度符 合要求。如2组SPT1.，则可认为精密度达不到要求。主要原因为制样程序有问题，留样量不够 或煤样有损失，如切割器不符合要求等6。改进后重新核验制样和化验精密度。 对于两级以上制样系统，分阶段核验制样精密度7，确定哪一制样阶段存在问题。 制样精密度实验数据，见表1中两组制样精密度试样对干基灰分差AAd部分，利 用式(3)计算得

5、：第一组的标准差SPT=0.46第二组的标准差SPT=0.38根据GB/T 474-20088,VPT=0.,机械采样对原煤采样精密度P0=1.6，所以目 标值：VPT=0.128 , 0.25 , 1.63。第一组和第二组标准差均在范围内，制样精密度满足 要求。2机械采样机偏倚核验2.1机械采样偏倚偏倚即系统误差9,在精密度满足要求情况下，导致一系列结果的平均值总是高 于或低于参比方法得到的值。偏倚检验方法：对同一来源或品种煤采制成一系列成 对试样，一个由机械采样机采取并制备，另一个用本质上无偏倚的参比方法采取和 制备。然后分别用仲裁方法化验，计算每对试样测定结果的差值，对差值进行统计 分析，最后用t检验法判定机械采样机灰分偏倚情况。2.2参比采样方法对于移动煤流机械采样，停输送带采样法是公认无偏倚的参比采样方法10。采样 位置尽量靠近初级采样器，用采样框刮取一完整的横截煤样作为参比煤样，与机械 采样机所采煤样构成一对试样。静止煤参比采样法采用人工钻孔采样。在靠近采样 器旁边，人工钻孔至煤层内插入圆筒，深度与采样器相同，筒内煤样作为参比煤样 与采样器所采煤样构成一对试样。2.3灰分最

6、大允许偏倚试验最大允许偏倚是从实际后果考虑可允许的最大偏倚11，实际运用中一般是合同各 方同意的偏倚，如机械采样机买卖方或煤炭交易双方的协商值。发电行业建议Ad 不大于30%的煤，最大允许偏倚取0.2% 0.3% ；大于30%的煤，选取预期采样 精密度的1/5 1/3之间的值12。统计分析实验数据，进行的偏倚检验，有3个 假定条件13:变量正态分布；测量误差独立性；数据有统计一致性。实际实验数 据与3个理想条件接近程度，决定统计分析的有效性。灰分最大允许偏倚检验步 骤如下：一般采取20对试样，机械系统采取煤样与参比采样煤样构成一对试样， 测算干基灰分值。系统样与参比样实验数据见表2。表2偏倚试验干基灰分数据处理样号机采样Ad%参比样Ad,r%127.0726.920.15227.0427.50-0.46326.9527.87-0.92427.0027.88- 0.88526.5227.36-0.84626.7127.04-0.33728.3727.940.43829.2729.49- 0.22928.2929.24-0.951029.0628.160.901129.1528.760.3

7、91227.9328.66- 0.731328.0327.840.191427.4927.89- 0.401527.9127.730.181628.5128.110.401728.0429.14-1.101826.5528.03- 1.481927.5727.320.252026.3026.90-0.602125.7726.09-0.322225.0425.62- 0.582324.6024.94-0.342425.1225.70-0.582526.3526.79-0.442625.8526.06- 0.212725.8025.280.522825.6625.540.122926.2325.760.473025.5326.46- 0.933124.9326.00-1.073225.1425.92-0.783326.2226.82-0.603426.0626.40- 0.343525.2924.640.653625.2226.09-0.873725.6725.050.623825.5525.020.533925.4025.72-0.324025.7625.020.74式中，dmax为差值

8、中最大差值，nP为差值组中的试样对数。在95%置信概率下，nP=40的柯克伦临界值为0.294。如果计算的C值大于临界 值，则dmax为离群值，舍弃。将表2数据代入式(4)得：C=0.221，小于临界值， 该可疑值判断为非离群值，予以保留。所需试样对数估算：式中，B为预先确定的最大允许偏倚；Sd为差值标准差。根据计算的试样因数g，查最少试样对数的试样因数表13，核算实验试样对数是 否合适。确定是否需要补充实验，补充的实验数据要进行方差一致性检验。利用表 2数据计算Sd=0.6068，确定最大允许偏倚B=1.00，代入式(5)得试样因数 g = 1.648。查得所需最少试样对数10，实验试样对数合适。运算数群检验差值独 立性，将各试样对数差值按由小到大排列，找出中位值dm。以试样对差值减去中 位值，按试样对先后顺序统计正值和负值，数出符号变化次数r。若r处于显著性 上、下限之间，则独立性检验通过。数群的数据见表3，中位值dm为第20和 21差值的平均值-0.335。由表3统计得知运算数群r=18。正号和负号组数相等， 组数为20，查数群显著性数值表，下限L=16，上限U=26。运算数群r

9、=18落在 上下限之间，差值数据具有独立性。实验数据满足要求，可以进行偏倚判定。表3差值独立性检验群数表序号差值AAdAAd-dm符号群数10.150.485 + 12- 0.46-0.125-23-0.92-0.585-24-0.88-0.545-25-0.84-0.505-260.330.005 + 370.430.765 + 38-0.220.115 + 39-0.95-0.6154100.91.235 + 5110.390.725 + 512-0.73-0.395-6130.190.525+714-0.4-0.065- 8150.180.515+9160.40.735+917-1.1-0.765-1018-1.48-1.145-10190.250.585 + 1120-0.6-0.265-1221-0.320.015 + 1322-0.58-0.245-1323- 0.34-0.005-1324-0.58-0.245-1325-0.44-0.105-13260.210.125 + 14270.520.855 + 14280.120.455 + 14290.470.805 + 1430-0.930.595-1531-1.07-0.735-1532-0.78-0.445-1533-0.6-0.265-1534-0.34-0.005-15350.650.985 + 1636-0.87-0.535-17370.620.955 + 18380.530.865 + 1839

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