色谱知识试题
4页1、1. 一、名词解释:10分气相色谱法;用气体作为流动相的色谱法。2. 气固色谱法;用固体(一般指吸附剂)作为固定相的气相色谱法。3. 气液色谱法;将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法载体;负载固定液的惰性固体。流动相;在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体二、填空题15分,1空0.5分。气相色谱是一种_分离分析方法,它的主要设备有_进样系统_、气路系统_、分离系统_、_检测系统放大记录系统。在气-固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的_吸附_、_脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解_、挥发的能力的不同。色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其_物理_或化学_特性,转变成_电信号_,经放大后由_记录仪记录成色谱图。1. 在色谱分析中常用的检测器有_TCD_FID_、_ECD、_FPD二等。热导检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小_,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变_。热导检测器是由池丝_池槽_、池体_三部分组成。热导池所以能做为检测器,是由于_不同物质具有不同的导热系数。4. 氢火焰离子化检测器是一种
2、_高灵敏度_的检测器,适用于_微量有机化合物分析,其主要部件是_离子化室。速率理论是从_动力学观点出发,根据基本的实验事实,研究各种操作条件对_塔板理论高度_的影响,从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。5. 理论(塔)板数(n)是表示柱效能的物理量,它可由公式:_16(tr/W)2计算。1. 三、判断题;1题0.5分,计10分色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。(V)在气固色谱中,如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同,可选用活性炭作吸附剂。(V)色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。(X)色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示,它可定义为:相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。X提高柱温能提高柱子的选择性,但会延长分析时间,降低柱效率。(X)试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果,主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。(X)色谱操作中,在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下,应尽可能采用较低的柱温。(X)测量半水煤气中COCO、N2和CH4含量可以用氢火焰离子化鉴定器。(X)气相色谱分析中,混合物能否完全分离
3、取决于色谱柱,分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。(V)样品中有四个组分,用气相色谱法测定,有一组分在色谱中未能检出,可采用归一化法测定这个组分。(X)11热导池检测器温度升高,灵敏度下降。V12加大热导池桥电流,其灵敏度提高。()V13检测室温度一般与汽化室温度接近,或与程序升温的起始温度接近。检测室温度一般与汽化室温度接近,或与程序升温的最高温度接近。14在TCD检测器中交替使用参考臂和测量臂,可提高灵敏度。()XTCD交替使用参考臂和测量臂,可提高使用寿命。15TCD钨丝腐蚀会引起噪声过大、基线漂移或电桥无法平衡。()V16色谱填充过紧导致载气流量调不上去。()V17堵住色谱柱出口,流量计不下降到零,说明气路不泄漏。堵住色谱柱出口,流量计不下降到零,说明气路泄漏。18色谱柱加热指示灯亮,但不升温,可能是温控单元故障。色谱柱加热指示灯亮,但不升温,可能是加热丝及引线断路。19汽化室温度太高,可能出现前延色谱峰。(X)汽化室温度太低,可能出现前延色谱峰。)20色谱温度控制精度低及程序升温重复性差,是保留时间不重复的重要原因。1. 四、选择题;1题0.5分,计15分气相色谱作为分
4、析方法的最大特点是(D)。A进行定性分析;B进行定量分析;C分离混合物E进行热力学和动力学研究AB)C气相色谱;E进行热力学和动力学研究2. D分离混合物并同时进行分析;气相色谱法分为两类,它们是(A气固色谱;B气液色谱;3. D分离混合物并同时进行分析;通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫做(C)A担体;B载体;C固定相;固定液;4. E涂有固定液的担体在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于(C)A载体;B固定液;C固体固定相;5. D担体;E液体固定相在气固色谱中,样品中各组分的分离是基于(ACE)A组分的性质不同;B组分溶解度的不同;C组分在吸附剂上的吸附能力不同;D组分的挥发性不同;6. E组分在吸附剂上的脱附能力不同在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是(B)A保留时间;B调整保留时间;C死时间;7. D相对保留值;E保留体积在气相色谱分析中,定性的参数是(A)。8. A保留值B峰高;C峰面积;D调整保留时间;E保留体积在气相色谱法中,进行定性试验时,实验室之间可以通用的定性参数是(B)A调整保留体积;B相对保留时间;C保留时间;9
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