中药制剂分析设计性实验模版
4页1、中药制剂分析设计性实验牛黄解毒片的分析药学(药物分析方向) 级第一组:指导教师:20 年 10 月摘要: 目的:探索牛黄解毒片的鉴别和含量测定的方法。方法;利用薄层色谱方法对部分成分进行鉴别,并对黄芩苷和冰片进行含量测定。结论:对中国药典2005年版对牛黄解毒片的鉴别和含量测定的认识并对其不足进行改进。关键词: 牛黄解毒片;黄芩苷;鉴别;含量测定 牛黄解毒片由大黄、生石膏、黄芩、桔梗、甘草朱砂、雄黄、牛黄、冰片等中药组成,具有清热解毒通便止痛的功能,主要用于治疗咽喉肿痛、牙疼耳痛头目眩晕、口鼻生疮、暴发火眼、大便不通等症。一、鉴别1.大黄的显微鉴别: 1.1 原理 大黄的纤维结构中含草酸钙簇晶众多、形大、棱角大多短钝,而且黄色鲜明的特征明显。1.2取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60140mm。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。2.冰片的鉴别:2.1原理 冰片具挥发性,易升华,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。与香草醛硫酸具有玫瑰红颜色的反应。2.2 仪器:薄层硅胶G板。 2.3试剂和试药:试药为冰片对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯;牛黄解毒片;乙醚,乙酸乙酯,苯-
2、醋酸乙酯(191)。2.4测定:2.4.1 标准品液制备:精密称取冰片对照品1mg,加乙酸乙酯配制0.5mg/mL的溶液2ml。2.4.2 样品液制备:取5片牛黄解毒片,研细,加乙醚10mL,超声处理10min,滤过,滤液 挥干,残渣加醋酸乙酯2mL使溶解,作为供试品溶液。2.4.3 冰片的TLC检识:取对照品液及供试品液各4L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以 苯-醋酸乙酯(191)展开,晾干,用新配制的1%香草醛硫酸溶液显色,在110烘数分钟。2.4.4 通过查阅相关资料及参考文献,从冰片的TLC结果可看出,斑点清晰明显,易于对冰片的鉴别,而药典的理化法结果不明显,有时难以作出判断。这可能与微量升华时间长短及所得的升华物质多少有关。3.人工牛黄的鉴别:3.1 原理 3.2仪器:3.3试药和试剂:3.4 乙酸乙酯萃取法3.4.1 供试品的制备3.4.2 对照品的制备: 3.4.3 方法3.5 优缺点4.大黄的鉴别: 4.1 原理 4.2 仪器:4.3 试药及试剂:4.4 测定4.4.1 供试品的制备4.4.2 对照品的制备4.4.3 方法5.黄芩的鉴别: 5. 1原理 5.2仪器 5.3试药和试剂5.4测定:5.4.1供试品的制备54.2对照品的制备5.4.3 方法5. 5 计算 5.6 讨论:5.6.1 黄芩苷难溶于乙醇,故乙醇提取液斑点不明显,而 75乙醇可增加其溶解度,斑点明显,所以提取时应采用75乙醇。5.6.2本法提取过程简单,所用试剂单一而且量少,降低实验成本,符合环保要求,缩短了检验周期。5.6.3牛黄解毒片由牛黄、雄黄、大黄、黄芩等八味中药组成,收载于中国药典(2005年版一部),对其中的主药之一黄芩采用硅胶G板薄层色谱法定性鉴别,操作较繁琐,分离效果较差。我们改用聚酰胺薄膜色谱法作定性鉴别,操作简便。6.甘草、桔梗的鉴别:6.1 原理6.2.方法 二、检查三、含量测定5 / 4
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