
直接中和法合成葡萄糖酸锌的实验方案1700字.docx
5页直接中和法合成葡萄糖酸锌的实验方案1700字 直接中和法合成葡萄糖酸锌的实验方案一、实验目的在采用直接中和法为基础的前提下,以葡萄糖酸δ 内酯和氧化锌为原料探索合成葡萄糖酸锌的工艺条件二、实验原理用直接中和法(酸法)合成葡萄糖酸锌,通过滴加乙醇降低它在水溶液中的溶解度从而得到它的晶体葡萄糖酸内酯系葡萄糖酸- D- 内酯 ( Glucono- D- lacto ne) 的简称, 分子式为C6H10O6 , 分子量178. 14, 外观为白色晶体或结晶状粉末熔点150~152℃, 无嗅在水中溶解度为59 g/ 100 g 水, 微溶于乙醇( 1 g /100 g) , 不溶于乙醚遇水易水解成葡萄糖酸, 本身无吸湿性它有数种异构体, 通常所指的内酯为1. 5 葡萄糖酸内酯由于它的这些特性, 故它在食品工业中被广泛应用葡萄糖酸内酯被水解之后,与氧化锌反应,生成葡萄糖酸锌葡萄糖酸内酯存在的形式一般有两种,即葡萄酸一 S—内酯和葡萄糖酸一 r 一内酯,它们在较高的温度下,在水中能缓慢水解.最终与葡萄糖酸形式平衡而氧化锌是一种碱性氧化物,它与酸的作用, 能顺利进行其反应式为:H20 ZnO- C6H10O6C6H11O6H10O7)2Zn△ △三、主要仪器试剂葡萄糖酸内酯99%(工业级),氧化锌(A.R),稀硫酸,无水乙醇,蒸馏水,电子天枰,带有搅拌装置的烧瓶,电磁炉,恒温水浴锅,减压过滤装置,真空干燥箱,红外光谱仪等。
四、实验步骤(1)粗品合成按摩尔计量比(1:1)称取葡萄糖酸δ内酯(17.814g)和氧化锌样品(8.139g),用热蒸馏水溶解葡萄糖酸δ内酯,不断搅拌并加入称好的ZnO,此时溶液呈乳白色,加完后将溶液放在60℃水浴中加热2 h,用稀硫酸将其pH 调至5.8,趁热抽滤除去沉淀,冷却至室温,加入足量的乙醇溶液,得白色胶状物,用倾析法除去上层液体,冷却结晶,减压过滤,烘干得白色结晶粉末粗品2)最佳合成条件的探究a.按(1)步骤分别在70℃,80℃,90℃,100℃温度下进行实验,得出最佳反应温度 b.按实验操作(1)的步骤将温度改为最佳反应温度,将称取葡萄糖酸δ内酯和氧化锌样品的物质的量之比为2: 1,1.5: 1,1: 1,1: 1.5,1: 2,保持其他条件不变,充分反应得出最佳反应配比c.以最佳反应温度和反应配比按实验操作(1)分别控制在冰水中冷却结晶和室温条件下冷却结晶,将保持其他条件不变,充分反应得出最佳反应结晶条件 d.以最佳反应温度、反应配比和结晶条件按实验操作(1)分别滴加5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL 乙醇溶液,保持其他条件不变,分别计算产率,得出最佳反应结晶促进剂(乙醇)用量。
e.以最佳反应温度、反应配比、结晶条件和结晶促进剂用量按实验操作(1)分别将所得到的产物在水浴中冷却结晶0.5h,1h,2h,3h,4h,5h,24h,保持其他条件不变,分别计算产率,得出反应最佳结晶时间f.以最佳反应配比按实验操作(1)分别将所得到的乳白色溶液以最佳反应温度和最佳反应时间反应后,分别用不同量的稀硫酸调节其pH值为5.0,5.4,5.8,6.0,6.4.6.8后再以最佳结晶条件、最佳反应结晶促进剂(乙醇)用量和反应最佳结晶时间得到产品,保持其他条件不变,分别计算产率,得出反应最佳酸度条件(pH)3)对产品进行红外光谱分析把用最佳工艺条件进行反应得到的产品进行红外光谱扫描,分析特征峰和相关峰与标准谱图中葡萄糖酸锌的结构的吻合程度五、结果与讨论(1)反应温度对反应产率的影响(2)反应物配比对反应产率的影响(3)反应结晶条件对反应产率的影响(4)结晶促进剂(乙醇)用量对反应产率的影响(5)结晶时间比对反应产率的影响(6)反应酸度环境(pH)对反应产率的影响六、结论总结该合成方法的最佳工艺条件,并和其它合成方法相比较,说明该方法的优点和最高产率,以及其工业应用前景第二篇:葡萄糖酸锌制备实验的知识点(附图)《专业综合实验》引导问题1、葡萄糖酸锌制备实验的知识点+ -全文完-。












