滴定分析常识.docx

第一章 化验室常用玻璃仪器、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可 烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开 塞，非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的 定里分析同上圆（平）底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生反应 器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘 烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能 在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热滴定管(2550 100ml)容量分析滴定操作；分酸式、碱 式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事项同上自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保 管，另外，要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱 中烘干基准物；高形用于称量基 准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配试剂瓶：细细口瓶用于存放液体试剂；广口不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热口瓶、广口瓶、下口瓶瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使 用橡皮塞，以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤分液漏斗：滴液球形梨形筒形分开两种互不相溶的液体；用于 萃取分离和富集（多用梨形）；制 备反应中加液体（多用球形及滴 液漏斗）磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。

试管：普通试管、离心试管定性分析检验离子；离心试管可 在离心机中借离心作用分离溶液 和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚 冷；离心管只能水浴加热（纳氏）比色管比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直 形球形蛇 形空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管 适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空 气冷凝管用于冷凝沸点150°C以 上的液体蒸汽不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压；不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热，直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干 燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡 士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后 要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子垂熔玻璃漏斗过滤必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等； 用毕立即洗净垂熔玻璃坩埚重量分析中烘干需称量的沉淀同上标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制 备及分离磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要 按所需装置配齐购置第二章 分析天平与称量、天平规章制度1. 操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

2. 操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥 而影响称量准确度或损伤天平某些部件3•所用分析天平，其感量应达到O.lmg （或O.Olmg）,其精度级别不应低于四级（或三 级）每年由市计量部门定期校正计量一次任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度 如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录4. 与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平二、维护与保养1. 天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地 方2•安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在17〜23°C范围 为宜；室内要干燥，保持湿度55〜75%范围为宜对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘 切忌侵入天平和室内3. 天平室应保持清洁干燥天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂 如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩天平室应注意随手关门4. 天平放妥后不宜经常搬动必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其 它零件不能随意拆下5 移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用第三章 滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理与种类1. 原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的 试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物 质的含量。

这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定 当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量 点在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点 滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1） 反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础2） 反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）3） 共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰4） 有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）2. 滴定分析的种类（1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待测物质，以达终点2）间接滴定法 直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：a 置换法 利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个 置换物铜盐测定：Cu2++2KI—Cu+2K++Ij用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴 定液来滴定剩余的前一种滴定液二、滴定液滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。

滴定液的浓度用'XXX滴 定液（YYYmol/L）”表示一）配制1. 直接法 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量准确称取并溶解后，置于 量瓶中稀释至一定的体积如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定 等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可 能的2. 间接法 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积， 并进行标定，计算滴定液的浓度有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液 再以基准物质标定，以求得准确浓度二） 标定 标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定三） 标定份数标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正 确的分析操作下进行测定的份数不得少于3 份四） 复标复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定其标定份数也不得少于3 份五）误差限度1. 标定和复标 标定和复标的相对偏差均不得超过 0.1%2. 结果 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对 偏差，不得超过 0.15%。

否则应重新标定3. 结果计算 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果六）使用期限滴定液必须规定使用期除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复 标出现异常情况必须重新标定七）范围滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值 的±5%之间八）有关基本概念及公式物质的质量 m（g）1. 物质的量 n （mol ）= ————————————物质的摩尔质量 M（g/mol）物质的量 n（mol）2. 物质的摩尔浓度 C （ mol/L） = ————————-溶液的体积 V（L）3. 在容量分析中，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基 本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为 1：1，如此就可达到各物 质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应亦即滴定液中特定基本单元物质的量 等于被测物质特定基本单元物质的量就有：C V = C V 标 标 被 被九）配制滴定液时的计算举例： 例1配制高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 2000ml，应取KMnO多少克？4解：m = C V M = 0.02X2000/1000X158.03 = 6.321gKMnO4 KMnO4 KMnO4例2：称取纯KCr 0 0.1275g,标化Na S O滴定液，用去22.85ml,试计算Na S O的浓2 27 2 23 2 2 3度。

解：根据化学反应计量式，其计量关系为：1mol NaSO = 1mol（1/2I） = 1mol（1/6 KCrO）2 2 3 2 2 2 70.1275C X22.85/1000 = —————— C = 0.1138mol/LNa2S2O3 Na2S2O31/6X294.18例3：配制盐酸液（1mol/L） 1000ml，应取相对密度为1.18，含HCl 37.0% （g/g）的 盐酸多少毫升？已知 M = 36.46g/molHCl解：1.18X1000X37.0%C = ————————— = 11.97 mol/LHCl36.4611.97XV = 1X1000V = 83.5ml例4：称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液，用去22.35ml,试计算该HCl液 的浓度解：化学计量反应式为：Na CO +2HC1—2NaCl+H0+C0 f2 3 2 21/2Na CO +HCl—NaCl + l/2H0+l/2C0 f2 3 2 2m 0.2275Na2CO3C = —————— = ——————————- = 0.1921mol/LHClV XM 22.35/1000X 106.00/2HCl 1/2Na2CO3例5：加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液（0.1056 mol/L）中，才能得到氢氧化钠液 （0.1000 mol/L）设X为所加水的ml数0.1056X1000/1000 = 0.1000X（1000/1000+X）X = 0.056L = 56.0ml例6：称取基准物三氧化二砷0.1546g,标定碘液（约0.1mol/L）,试计算消耗本液多 少毫升？解：化学计量反应式为：As O +6NaOH—2Na AsO +3HO2。