讲义实验四：扫描探针显微镜(扫描隧道显微镜).pdf

山东师范大学物理与电子科学学院 实验四（一） 扫描隧道显微镜（STM）实验四（一） 扫描隧道显微镜（STM） 自有人类文明以来，人们就一直为探索微观世界的奥秘而不懈的努力1674 年，荷兰 人列文虎克利用透镜对光线的折射发明了世界上第一台光学显微镜， 并利用这台显微镜首次 观察到了血红细胞，从而开启了人类使用仪器来研究微观世界的纪元光学显微镜的出现， 开阔了人们的观察视野， 但是光的波动性产生的衍射效应， 在可见光范围内光学显微镜的极 限分辨率只能达到 300nm 而对微观世界的研究， 几百纳米的分辨率是远远不够的 1931 年 德国科学家恩斯特· 鲁斯卡利用电子透镜可以使电子束聚焦的原理和技术， 成功地发明了电 子显微镜电子显微镜一出现即展现了它的优势，电子显微镜的放大倍数提高到上万倍，在 电子显微镜下，可以看到细胞小的多的病毒，分辨率达到了 10-8 米现代高分辨透射电子 显微镜（transmission electron microscope,TEM）分辨率优于 0.3nm，晶格分辨率可达 0.1~0.2nm，人们的视觉本领得到了进一步的延伸几十年来在电子显微镜的研究基础上， 人们有开发出许多探测物质表面的方法和仪器， 如： 场离子显微镜 （field ion microscope ,FIM） , 扫描电子显微镜（Scanning electron spectroscope，AES） ，光电子能谱（X-ray photoemission spectroscope，XPS） ，低能电子衍射（low energy electron diffraction，LEED）等，这些技术 在表面研究中都起着重要作用， 但也都有一定的局限性。

如TEM 主要研究薄膜样品， FIM 只 能探测曲率半径小于 100nm 的针尖状样品的原子结构， AES 则只用以提供空间平均的电子 结构信息，并且均要求高真空环境SEM 测试条件也要求高真空，限制了其在生命科学、 有机材料等领域的应用，近年来有环境扫描电子显微镜（ESEM）面世，对于生物样品、含 水、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然状态下直接观察，分辨率可 以达到几个纳米，但操作和图片分析复杂图 4-1 列出几种常用显微镜的主要特点和分辨 能力 图 4-1 几种常用显微镜的主要特点和分辨能力 分辨率 工作环境 样品环境温度对样品破坏程度 检测深度 扫描探针显微镜 SPM 横向：0.1nm 纵向：0.01nm 大气、溶液、真空 室温或低温 极小 1-2 个原子层 扫描电镜 SEM 横向：0.1nm 纵向：低 高真空、 大气室温 小 1μm 透射电镜 TEM 点分辨率：0.3-0.5nm晶格分辨率 0.1-0.2nm高真空 薄膜样品 室温 小 膜厚 <100nm 场离子显微镜FIM 0.2nm 超高真空 针尖型样品 30-80K 有 1 个原子层1．扫描探针显微镜 1．扫描探针显微镜 在人类进入了原子时代的今天， 科学技术的发展呼唤着更加精确、 分辨率更高的仪器的 发明和面世。

当 20 世纪 80 年代德裔物理学家葛·宾尼和他的导师海·罗雷尔瑞士苏黎士 IBM 实验室,创造性的将超导隧道效应、与新型显微镜的发明联系到一起利用导体的隧道 效应来探测物体表面并得到表面的形貌，这个天才的想法加上两人的不懈努力，1981 年， 世界上第一台具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜终于诞生 它是扫描探针显微镜家族的第 一位成员，扫描探针显微镜（Scanning ProbeMicroscope，SPM）是扫描隧道显微镜及在扫描 隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜的统称扫描探针显微镜分辨率极高 （原子级分辨率） 、实时、实空间、原位成像，对样品无特殊要求（不受其导电性、干燥度、 形状、硬度、纯度等限制） 、可在大气、常温环境甚至是溶液中成像、同时具备纳米操纵及1山东师范大学物理与电子科学学院 加工功能、系统及配套相对简单、廉价等优点，广泛应用于纳米科技、材料科学、物理、化 学和生命科学等领域，并取得许多重要成果扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope ,STM） ：扫描隧道显微镜（STM）的水平分辨率小于 0.1 纳米，垂直分辨率小于 0.01 纳米。

一般来讲，物体在固态下原子之间的距离在零点一到零点几个纳米之间，因此 在扫描隧道显微镜下导电物质表面结构的原子、 分子状态清晰可见 扫描隧道显微镜 （STM） 的原理是根据探针和样品之间的隧道效应产生的隧道电流进行成像的， 因此它要求样品具有 良好的导电性 原子力显微镜(Atomic Force Microscope ,AFM)： 原子力显微镜的基本原理与STM 类似， 利用探针针尖与样品表面原子间的作用力进行成像可以检测到样品纳米级表面信息 样品不 需要导电，在大气、真空、液体环境下都可以直接测试，就有原子级分辨率分辨率还受到 探针针尖的大小的影响，目前原子力显微镜公认的横向分辨率为 0.2 纳米，垂直分辨率为 0.1 纳米，采用商业化的探针可以达到 磁力显微镜（Magnetic Force Microscope ,MFM） ：磁力显微镜利用通过检测探针与样品 磁力进行成像的，可以检测到样品表面的磁畴分布信息磁力是长程力，测试过程中探针与 样品作用距离一般为（10-200nm） 通过控制探针针尖－样品之间的相互作用（力、磁、热、光、电） ，人们又发明了近场 光学显微镜（SNOM） 、弹道电子发射显微镜（BEEM） ，电化学原子力显微镜（CAFM）等。

迄今为止 SPM 家族系列仪器已经拥有 20 多种，应用领域从材料学、物理学，不断扩展到 电化学、生命科学等，并且还在不断发展之中 名称 检测信号 分辨率 备注 扫描隧道显微镜 STM 探针-样品间的隧道电流 原子力显微镜 AFM 探针-样品间的原子作用力 横向力显微镜 LFM 探针-样品间相对运动横向作用力0.1nm （原子级 分辨率） 磁力显微镜 MFM 磁性探针-样品间的磁力 10nm 静电力显微镜 EFM 带电荷探针-带电样品间静电力 1nm 统称 扫描力 显微镜 扫描探针显微镜SPM 近场光学显微镜 ANOM光探针接收到样品近场的光辐射100nm 2．扫描探针显微镜的优点及其局限 2．扫描探针显微镜的优点及其局限 与扫描电子显微镜相比，扫描探针显微镜具有更高的分辨率，可以分辨原子，可实时得 到量化的实空间中表面三维图像， 用于导体与非导体材料表面的测量， 同时对测试的环境要 求也相对宽松 SPM 作为新型的显微工具与以往的各种显微镜和分析仪器相比有着其明显的优势： 首先，SPM 具有极高的分辨率它可以轻易的“看到”原子，这是一般显微镜甚至电子显 微镜所难以达到的 其次，SPM 得到的是实时的、真实的样品表面的高分辨率图像。

而不同于某些分析仪 器是通过间接的或计算的方法来推算样品的表面结构 也就是说， SPM 是真正看到了原子 这种实时性可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究， 这种可实时观察的性能可 用于表面扩散等动态过程的研究 再次，SPM 的使用环境宽松电子显微镜等仪器对工作环境要求比较苛刻，样品必须 安放在高真空条件下才能进行测试 而 SPM 既可以在真空中工作， 又可以在大气中、 低温、 常温、高温，甚至在溶液中使用因此 SPM 适用于各种工作环境下的科学实验 SPM 的应用领域是宽广的无论是物理、化学、生物、医学等基础学科，还是材料、 微电子等应用学科都有它的用武之地 利用 STM 针尖， 可实现对原子和分子的移动和操纵， 这为纳米科技的全面发展奠定了基础SPM 的价格相对于电子显微镜等大型仪器来讲是较2山东师范大学物理与电子科学学院 低的 象其它分析仪器一样，扫描探针显微镜也有应用的局限性就其原理来讲，它是通过控 制具有一定质量的探针进行扫描成像， 因此扫描速度受到限制， 检测效率较其他显微技术低； 由于压电效应在保证定位精度前提下运动范围很小（目前难以突破 100μm 量级） ，而机械 调节精度又无法与之衔接， 故不能做到象电子显微镜的大范围连续变焦， 特征结构要借助光 学显微镜，定位和寻找困难； 由于系统是通过检测探针对样品进行扫描时的运动轨迹来推知其表面形貌。

因此， 探针 的几何宽度、曲率半径及各向异性都会引起成像的失真 目前扫描探针显微镜中最为广泛使用管状压电扫描器的垂直方向伸缩范围比平面扫描 范围一般要小一个数量级， 扫描时扫描器随样品表面起伏而伸缩， 如果被测样品表面的起伏 超出了扫描器的伸缩范围，则会导致系统无法正常工作甚至损坏探针因此，扫描探针显微 镜对样品表面的粗糙度有较高的要求； 尽管如此， 扫描探针显微镜还是以其极高的分辨能力和宽广的应用领域在科学研究和应 用领域发挥着越来越重要的作用 【实验目的】 【实验目的】 1． 学习和了解扫描隧道显微镜的原理和结构； 2． 观测和验证量子力学中的隧道效应； 3． 学习扫描隧道显微镜的操作和调试过程，并以之来观察样品的表面形貌； 4． 学习用计算机软件处理原始数据图象 【实验原理】 【实验原理】 1．隧道效应 1．隧道效应 扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope ,SPM)的工作原理是基于量子力学中的 隧道效应对于经典物理学来说，当一个粒子的动能E 低于前方势垒的高度V0 时，它不可 能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回而按照量子力学的计算，在一般情 况下， 其透射系数不等于零。

如果两个金属电极用非常薄的绝缘层隔开， 在极板上施加电压, 电子则会穿过绝缘层，这个现象称为隧道效应（隧穿效应） 隧道效应是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，隧道效应才会显著经 计算，透射系数 T 为： ()()EV2m2a000eVEV16ET−−−≈h（4-1） 由式(1-1)可见， T 与势垒宽度a， 能量差(V0 − E) 以及粒子的质量m 有着很敏感的关系 随着势垒厚(宽)度a 的增加，T 将指数衰减，因此在一般的宏观实验中，很难观察到粒子隧 穿势垒的现象 扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电 极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于 1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过 两个电极之间的势垒流向另一电极 隧道电流 I 是电子波函数重叠的量度， 与针尖和样品之间距离 S 以及平均功函数 Φ 有 关： ⎟⎟ ⎠⎞ ⎜⎜ ⎝⎛−∝SAφexpVI21b（4-2） 3山东师范大学物理与电子科学学院 式中Vb 是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数 (21φφ21φ+=) （4-3） Φ1和Φ2分别为针尖和样品的功函数，A为常数，在真空条件下约等于 1。

隧道探针一般 采用直径小于 1mm 的细金属丝，如钨丝、铂-铱丝等，被观测样品应具有一定的导电性才 可以产生隧道电流 2．压电效应与压电扫描管 2．压电效应与压电扫描管 所谓压电效应是指某种类型的晶体在受到机械力发生形变时会产生电场， 或给晶体加一 电场时晶体会产生物理形变的现象许多化合物的单晶，如石英等都具有压电性质，但目前 广泛采用的是多晶陶瓷材料，例如钛酸锆酸铅[Pb(Ti,Zr)O3](简称 PZT)和钛酸钡等当在压 电陶瓷加上对称电压时，压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短，也就是说，可以通过改变电 压来控制压电陶瓷的微小伸缩 而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小呈线性或接近线性 的关系，这样通过压电陶瓷管就可以将 1mV-1000V 的电压信号转换成十几分之一纳米到几 微米的位移，从而控制样品对探针的扫描 目前常用的压电扫描控制使用单管型压电陶瓷管（如图 4-1 所示） ，陶瓷管的。