实验溶液的pH值测定.doc

实验 溶液的 pH 值测定1. 实验目的（1） 学习用直接电位法测定溶液 pH 的方法和实验操作 .（2） 学习酸度计的使用方法2. 实验原理比较精确的 pH 测量用电位法， 根据能斯特公式 , 用酸度计测量电池电动势 这种 方法常用pH玻璃电极为指示电极（接酸度计的负极），饱和甘汞电极为参比电极 （接酸度计的正极 ）与备测溶液组成电池，则 25度时E 电池=K' + 0.0592pH式中，K'在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中 要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计（即进行定位）后，才可在相同的 条件下测量溶液pH为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液定位前首先 要进行温度补偿 （将温度补偿旋钮调至溶液的温度处） 在进行温度补偿和校正 后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的 pHo PH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液 pHs 的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质 量3．仪器与试剂（1） 仪器pHS- 3F酸度计231型pH玻璃电极和222型饱和甘汞电极，温度计（2） 试剂① 两种不同 pH 未知液 A 和 B② pH = 4.00的标准缓冲溶液③ pH = 6.86的标准缓冲溶液④ pH = 9.18的标准缓冲溶液⑤ pH 试纸4. 实验内容与步骤（1）配制pH分别为4.00,6.86,9.18 的标准缓冲溶液各250毫升.（2） 酸度计使用前准备① 接通电源,预热 20分钟② 置选择开关于“ mV'位置,若仪器显示不为“0.00 ” ,可调节“调零”电位器， 使其显示为正或负“ 0.00”，然后锁紧电位器。

3）电极选择，处理及安装① 选择处理和安装pH玻璃电极 根据被测溶液大致pH范围（可用pH试纸试验 测定），选择合适型号的pH玻璃电极，在蒸馏水中浸泡 24小时以上将处 理好的pH玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上， 球泡略高于甘汞电极下端② 检查处理和安装甘汞电极 取下电极下端和上端小胶帽 检查甘汞电极内液 位，晶体，气泡和微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外 部用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，电极下端略低于玻璃电极球泡 下端将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上，玻璃电极引线柱插入 仪器后右角玻璃电极输入座 4）校正酸度计（两点校正法）① 将选择按键开关置“ pH'位置取一洁净的烧杯，用 H= 6.86的标准缓冲溶 液荡洗三遍， 倒入 50ml 左右该标准缓冲溶液 用温度计测量标准缓冲溶液温 度，调节温度调节器，使所指示的温度刻度为所测得的温度② 将电极插入标准缓冲溶液中，小心轻摇几下烧杯，以促使电极平衡③ 将斜率调节器顺时针旋足，调定位调节器，使仪器显示值为此温度下标准缓冲溶液的pH值随后将电极从标准缓冲溶液中取出， 移去烧杯，用蒸馏水清 洗二电极，并用滤纸洗干电极外壁水。

④ 另取一洁净烧杯，用另一种与待测试液 pH相接近的标准缓冲溶液荡洗三遍， 倒入 50ml 左右该标准缓冲溶液 将电极插入溶液中， 小心轻摇几下烧杯， 使 电极平衡调节斜率调节器， 使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的 pH.（5） 测量待测试液的 pH① 移去标准缓冲溶液， 清洗电极， 并用滤纸吸干电极外壁水 取一洁净小烧杯， 用待测试液荡洗三遍后倒入 50ml 左右试液 用温度计测量试液温度， 并将温 度调节器置此温度位置上② 将电极插入被测试液中，轻摇烧杯以促使电极平衡待数字显示稳定后读取并记录被测试液的pH平行测定两次，并记录③ 按步骤（ 4）和（ 5）测量另一未知溶液的 pH（6） 实验结束工作 关闭酸度计电源开关，拔出电源插头取出玻璃电极用蒸 馏水清洗干净后泡在蒸馏水中 取出甘汞电极用蒸馏水清洗， 再用滤纸吸干外壁 水分，套上小胶帽存放盒内清洗烧杯晾干后妥善保存用干净抹布擦净工作 台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录5．注意事项6．数据处理分别计算各试液pH的平均值可见分光光度法测定铁1．实验目的学习如何选择分光光度法测铁的操作方法2．实验原理 可见分光光度法测定无机离子， 通常要经过两个过程， 一是显色过程， 二是 测量过程。

为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度， 必须选择合适的显色条件 和测定条件这些条件包括：入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸 度等采用标准曲线法测定未知溶液的吸光度 其方法是： 配制四个以上浓度不 同的待测组分的标准溶液， 以空白溶液为参比溶液， 在选定的波长下， 分别测定 个标准溶液的吸光度 以标准溶液浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 在坐标纸上 绘制吸收曲线3．仪器与试剂仪器：可见分光光度计，100ml容量瓶一个，50ml容量瓶7个，移液管，吸量管 试剂：铁标准溶液（100微克/ml）铁标准溶液（10微克/ml）盐酸羟铵溶液 邻二氮菲溶液 醋酸钠溶液 氢氧化钠溶液4 •实验内容与操作步骤(1) 准备工作① 清洗容量瓶，移液管及需用的玻璃仪器② 配制铁标准溶液及其他辅助试剂③ 检查仪器，开机预热20min,并调试纸工作状态④ 检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性(2) 绘制吸收曲线选择测量波长配好一系列溶液后，用2cm吸收池，以试剂作为参比，在 440〜540nm间，每隔 10nm测量一次吸光度，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长3) 工作曲线的绘制配好一系列溶液后，用2cm吸收池，以试剂作为参比，在在选定波长下测量并记 录各吸光度，绘制吸收曲线。

4) 铁含量的测定按照标准溶液一样的方法进行显色反应，测定并记录吸光度5 •结束工作6 •数据记录1.波长校正入/nm525527528529530531532A最大吸收波长在529土 3nm的范围内，所以仪器性能良好2•吸收池配对编号#1#2#3#4A本组吸收池配套性良好，可以使用3•水中微量铁的测定V/mL0.002.004.006.008.0010.00试样2.00AA实测铁工作曲线数据处理仪器类型：UV-754-5# 光程长度：10mm 测定波长：510 nm制作者：王一制作日期：05年10月8 日分光光度法测定铁工作曲线示例vT0.0100 5.102.00二 0.0255mg/ mL结论：1#铁试样中铁的含量是 0.255mg/mL。