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食品化学分析检验基础知识,第一部分:理化分析检验基础部分 第一章:理化检验基础知识概论 第二章:标准溶液的配制 第二部分:理化检验 第一章:定量分析 第二章:容量分析 第三章:重量分析 第四章:比色分析 第五章:色谱分析 第三部分:常用玻璃容器 第四部分:微生物检验部分 第一章:微生物基础知识 第二章:微生物检验概论 第三章:微生物检验,食品化学分析检验基础知识,第一部分: 理化检验基础知识概论 检验方法的一般术语 恒重:系指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围. 准确称取:系指用紧密天平进行的称量操作,其精度为+/-0.0001g. 量取：系指用量筒或量杯取液体操作的过程,精度要求用数值的有效数字表示. 吸取:系指用移液管、刻度吸量管取液体操作的过程,精度要求用数值的有效数字表示. 空白实验: 对照实验:常用已知结果的试样与被测试样进行对照实验. 对照实验的选择: 1)尽量选择与试样组成相近的标准试样进行对照分析； 2)用可靠的方法（国家颁布的标准分析方法或经典分析方法） 3)不同人员； 4)不同单位进行对照实验 5)若要进行对照分析而对试样的组成又不完全清楚时，可以加入回收法进行对照实验。

检验方法的选择(见实验手册) 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法(见实验手册) 附加:几种溶液浓度之间的转换 温度和压力的表示 仪器设备要求(见实验手册) 样品的采集和保存(见实验手册) 检验要求(见实验手册) 分析结果的表述(见实验手册),精密度与准确度之间的关系,题:例如 甲、乙、丙三人同时测定一铁矿石中Fe2O3的含量（真实值含量50.36%),各分析 四次,测定结果如下: 甲 乙 丙 50.28% 一、50.40% 一、50.36% 50.17% 平均值50.19% 二、50.30% 平均值50.30% 二、50.35% 平均值50.35% 50.10% 三、.50.25%三、50.34% 50.20% 四、50.30%四、50.33% 由图可以看出:甲的分析结果精密度很高,但平均值与真实值相差颇大,说明准确度低;乙的分析结果 的精密度不高,准确度也不高 ;只有丙的分析结果的精密度和准确度都比较高.所以,准确度高一定 需要精密度高,但精密度高不一定准确度高.精密度是保证准确度的先决条件,精密度低 说明所测结果不可靠,在这种情况下,自然失去了衡量准确度的前提. 误差产生的原因:系统误差和偶然误差 系统误差 仪器和工具本身精度的限制. 测试方法的不完善 测试环境的变化 测试人员的技术水平 经验等主观因素 偶然误差：指由一些难以控制的偶然原因造成的（环境温度、湿度、和气压的微小波动，仪器性能的微小变化，分析人员对各份试样处理的微小差别等）重复结果会成正态分布。

根据误差的理论在消除系统误差的前提下，如果测定次数越多，则分析结果的算术平均值越接定真实值也就是说，采 提高分析结果准确度的方法: 1.选择合适的分析方法 2.减少测量误差 3.增加平行测定次数,减少偶然误差 4.消除测量过程中的系统误差 对照实验 空白实验 校正仪器 分析结果的校正,,有效数字、计算规则和数字修约规则 附录A检验方法中技术参数、分析误差、数据处理 我国科学技术委员会正式颁布的数字修约规则，通常称为“四舍六入五成双”法则四舍六入五考虑，即当尾数4时舍去，尾数为6时进位当尾数4舍为5时，则应是末位数是奇数还是偶数，5前为偶数应将5舍去，5前为奇数应将5进位 这一法则的具体运用如下： a. 将28.175和28.165处理成4位有效数字，则分别为28.18和28.16 b. 若被舍弃的第一位数字大于5，则其前一位数字加1，例如28.2645处理成3为有效数字时，其被舍去的第一位数字为6，大于5，则有效数字应为28.3 c. 若被舍其的第一位数字等于5，而其后数字全部为零时，则是被保留末位数字为奇数或偶数（零视为偶），而定进或舍，末位数是奇数时进1，末位数为偶数时还进1，例如28.350、28.250、28.050处理成3位有效数字时，分别为28.4、28.2、28.0。

d. 若被舍弃的第一位数字为5，而其后的数字并非全部为零时，则进1，例如28.2501，只取3位有效数字时，成为28.3 e. 若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数字进行连续修约，而应根据以上各条作一次处理如2.154546 ，只取3位有效数字时，应为2.15,二不得按下法连续修约为2.16： 2.1545462.154552.15462.1552.16 四、有效数字运算规则 前面曾根据仪器的准确度介绍了有效数字的意义和记录原则，在分析计算中，有效数字的保留更为重要，下面仅就加减法和乘除法的运算规则加以讨论 a. 加减法：在加减法运算中，保留有效数字的以小数点后位数最小的为准，即以绝对误差最大的为准，例如： 0.0121+25.64+1.05782=? 正确计算 不正确计算 0.01 0.0121 25.64 25.64 + 1.06 + 1.05782 26.71 26.70992 上例相加3个数字中，25.64中的“4”已是可疑数字，因此最后结果有效数字的保留应以此数为准，即保留有效数字的位数到小数点后面第二位。

b. 乘除法：乘除运算中，保留有效数字的位数以位数最少的数为准，即以相对位数最大的为准例如： 0.01225.641.05782=? 以上3个数的乘积应为： 0.012125.61.01=0.328 在这个计算中3个数的相对误差分别为： E%=(0.0001)/0.0121100=8 E%=(0.01)/25.64100=0.04 E%=（0.00001）/1.05782100=0.0009 显然第一个数的相对误差最大（有效数字为3位），应以它为准，将其他数字根据有效数字修约原则，保留3位有效数字，然后相乘即可 c. 自然数，在分析化学中，有时会遇到一些倍数和分数的关系，如： H3PO4的相对分子量/3=98.00/3=32.67 水的相对分子量=21.008+16.00=18.02 在这里分母“3”和“21.008”中的“2”都还能看作是一位有效数字因为它们是非测量所得到的数，是自然数，其有效数字位数可视为无限的 在常见的常量分析中，一般是保留四位有效数字但在水质分析中，有时只要求保留2位或3位有效数字，应视具体要求而定第二章: 标准溶液配制的基本知识 一、试剂的种类:基准品;分析纯;化学纯;试剂纯;色谱纯. 二、标准溶液和基准物质。

标准溶液是一种已知准确浓度的溶液.不论什么试剂都可以用来直接配制标准溶液.能用于直接配制 或标定标准溶液的物质,称为基准物质 三、基准物质应符合如下条件: 物质的组成应与它的化学式完全相符,若含结晶水,如草酸等,其结晶水的含量也应与化学式 完全相符. 2、试剂的纯度应足够高,一般要求纯度99.9%以上,而杂质的含量应少到不至于影响准确分析. 3、试剂在一般情况下应该稳定 4、试剂最好有比较大的当量，这样可降低称量误差 5、试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应 常用的基准试剂有纯金属和纯化合物，如g、Cu、Zn、Cd、Al、Co、Ni和NaCl、KCr2O7, NaCO3、邻苯二甲酸氢钾、硼砂、CaCO3等它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达到99.99% 四、标准溶液的配制有直接法和标定法: 1、直接法. 2、标定法 五、标准溶液的浓度常用摩尔浓度、当量浓度和滴定度表示 六、常用的标准溶液的配制和标定见检验与实验手册）第二部分:理化检验第一章:定量分析,定量分析：定量分析的任务是测定物质中的有关组分的含量 步骤: 取样 试样的分解 测定 计算结果的分析 定量分析的结果 被测组分的化学表示形式。

被测组分含量的表示方法 固体试样 液体试样：液体试样中被测组分的含量常以各种不同的方法表示 重量百分数；体积百分数；重量体积百分比重量分析法,分类:根据分离方法的分为沉淀法;气化法;电解法,比色分析,定义：比色颜色的深度,可以决定有色物质溶液的浓度.这种基于比较溶液颜色的深度以进行测定物质含量的分析方法,称为比色分析方法. 1、特点:应用广泛;灵敏度高. 2、测定方法：目视比色法，光电比色法，可见分光光度法 二、原理：朗伯-比尔定律在比色分析中，有色物质溶液颜色的深度决定于入射光的强度有色物质的溶液浓度和液层的厚度当一束单色光透过有色物质的溶液时，溶液的浓度越大，透过液层的厚度越大，入射光越强，则光线的吸收越多，光线强度的减弱也越显著，朗伯-比尔定律给出了它们之间的定量关系 三、比色条件的选择： 、要选择一个最合适的显色剂,使显色反应灵敏度适当,稳定性好,选择性高,最好不受其他物质的干扰. 显色时显色剂必须适当过量.而且标准溶液和被测溶液中的显色剂的用量必须相同,以免引起误差. 应准确控制溶液的酸度,以免显色不完全,或受到其它干扰因素的影响,因此,常用缓冲溶液以控制酸度. 注意控制显色温度和显色时间.一般显色反应能在室温下进行,有些显色反应却需要加热后进行,这时就应选择适宜的显色温度.此外,由于有色化合物生成的速度和稳定性不同,故应选则适当的时间进行比色测定,这样才能得到可靠的分析结果. 当有干扰物质存在时,应加入适当的掩蔽剂或采用分离方法消除其影响. 四、比色条件的选择： 选择最合适的滤光片或入射光波长,使溶液对这种波长范围的光有最大吸收,这样才能达到较高的灵敏度.同时,单色光的波长范围应该较窄,即单色光的纯度较高.这样才能较好的符合朗伯-比尔定律(严格来说朗伯-比尔定律只适用于单色光). 测量时吸光度的大小应适当,过大过小应适当,过大过小均会带来较大的误差.通常吸光度的数值应控制在0.05-0.8内.为此可用调节溶液浓度和使用不同厚度的比色皿以达到. 测量时,根据不同情况选用不同的对照溶液.一般来说,当显色剂及其他试剂均无色.而被测溶液中又无其他有色离子时,可用蒸馏水做对照溶液;如显色剂本身有颜色,则用显色剂为对照;如显色剂本身有颜色,则用显色剂为对照;如显色剂本身无色,而被测溶液中又有其他离子时,则用不加显色剂的被测溶液作对照. 四、偏离朗伯比尔定律的原因： （一）由于非单色光引起的偏离 由于目前各种方法所得到的入射光实际上大多是复合光。

因而会导致对朗伯比尔定律的偏离而且单色光的强度纯度越差，象浓度轴偏离愈大,即导致负偏离. (二) 由于溶液本身的原因引起的偏离. 1、由于介质不均匀引起的偏离 2、由于溶液中的化学反应引起的偏离 溶液中的吸光物质常因离解、缔合、形成新的化合物或互变异构体等化学变化而改变了其浓度，因而导致了偏离朗伯比尔定律，而且这种情况的偏离有正有负色谱法,,理化检验项目,糖度的测量: 考题:每人选择十批样品做出如下数据: 样品批号 3T校正温度 样品测量温度 测量值 20度的糖度 ,硝酸盐的检测(方法见实验手册),考题:亚铁氰化钾、硫酸锌的作用永久性余氯的检测（实验方法检验手册）,考题：永久性余氯的检测原理，现用的方法食品中一般成分的分析,水分 比重 灰分 蛋白质 脂肪 还原糖 蔗糖,食品中有害物质的分析,一、砷 铅 铜 六六六滴滴T,添加剂,糖精钠 山梨酸、苯甲酸,乳及乳制品中酸度、溶解度和杂质度的测定,酸度 溶解度 杂质度,食用植物油中酸价、过氧化值的测定,一、酸价 二、过氧化值,酒中甲醇、杂醇油的测定一、甲醇二、杂醇油,,实验室必备和须知,第一部分：容量分析中滴定管、移液管和容量瓶使用方法 一、滴定管（常量、半微量和微量滴定管） 分类：酸式、碱式。

检查：查漏下部牢固 洗剂（水洗，溶液洗） 碱式滴定管要注意洗液不要接触胶管，。