三氟化氮萃取精馏纯化.docx

NF3 在常温下是常压下是一种无色，有特异腐烂味，无毒又不燃 的气体，相对分子质量为71.00,熔点为-206.8°C，沸点-129°C； 密度1554kg/cm3液体微带黄色，在350C条件下分解为氟气和 氮气，常用于半导体工艺中代替氟气和氟化物，一般作为刻蚀剂 初级三氟化氮以后氟和氨直接化合；也可以用氟氢化氨熔融盐电 解法，粗制的 NF3 含有 CF4， N2， O2， CO2， CON2F4， C2F6， SF6， N2O等杂质这些杂质最难除去的是与NF3沸点接的CF4,方法 采用哦氧化亚氮作为萃取剂，在低温条件下与 NF3 反应生成供 “溶”物，达到与 CF4 分离的目的三氟化氮必须经过纯化后才能在半导体工艺中使用最近十几年 美、日、韩、俄等国和中国都申报了三氟化氮提纯工艺专利，以 下选择三种方法介绍1.四川红华采用萃取精谄方法〔⑹原理;整个工艺见图2. 66.在含有NFs和CF,等杂质的原料气进入到精憾塔 T1中ON等低沸点杂质从塔顶分离排出,眄和CF及其他高沸点杂质从塔 底流岀进入到祇取精倔塔T2中,CF,及微战的NFs及其他低沸点杂质从塔顶排 出.T2加人萃取剂20,这时NF3和CF<得到完全分离・NFs及高沸点杂质从 T2釜底流出,CF。

从釜顶排出已经有一定纯度的NF3进人到T3,再一次稲倔 NF-从塔T3中得到高纯NF_ T3底中的N20等物质进人到T4,T4为回收萃 取剂N20和从塔T4顶排放N,F4等杂质.T!NF3产品蒐度5NN"・・T2萃取剂N,0T3液态NF,原料气T4NFjYF^NQ图 2. 66nf^n,o>n2f,三氛化氨萃取梢懾纯化工艺N2ONaF2苯取精懈后NFj的纯度和杂质含量如表2. 31所示表2.31萃取精增后Nb纯度和杂质含组成NFjcf4CO：COOtN：N血CN:ON2F4人口55%0.8%0.01%0.01%8%30%0.01%5%0. 002%出口>5NCl ppm————2.美国气体产品与化学公司在中国申报的专利⑼与1.方法不同•该公司采用吸附和蒸惴方法•具体工艺流稈见图2. 67.III宀粘IK1AI"阳咖 w御化1龙SAM1NI,我ffl命皿鮫化物.35%休积HF」％\叶汕紙化賊泌和汕川"%:爲M分离紳彼凝必咖仏 W3Z经过吧嘗f器能够将制阶段和' 氟化物以有效去除的金警響:器鳥警金吓化物包括氣化铝 '紈化仃'n 物的金属和IF金屈朮阳皿e汽:' :水氧飢化物川右无水◎何化谓、九水叮 汕雅溜矚阳艳腑關滋:驚 :;於总常鶯器關化物E噥 f从F・反应器出口到14吸附器纯化•御到初级纯度的：赋化贰'f C小「； * >lj:HF< I5ppm： F, <200ppnu NA)< lOOppm.该方法待点是小占*仁 (<)F;) V利乂实施月外-种方案•反应产物通过緘化氢彼的氟化作川以r 的熔化比率按常规方式生成・这时反应产物的成分M5 % NFj、32 % H F、1耳1 9%N：、1%N F 和 500piHnN()・然后除左 HF,得到 65% NF)、1 % 1 厅、丨" 13%N」.5%NF和700ppmN ().经过钩填充的反应器•使得F?与金屈'、° 而被除去 这时渝出物的纯度为：、几V7(> ： . HF爲ppm, F八lppm・N 1 N,<1 ppm,NtF,< 1 ppm, N,O