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饮用水中硫酸盐冷热两种检测方法比较水质中心张培【摘要】：硫酸盐做为水中无机污染物之一是生活饮用水常规检测项 目必检指标本文通过对两种检测方法：铭酸钡分光光度热法与冷法 在操作时间、操作步骤、准确度上进行比较对比，得出铭酸钡分光光 度热法存在着操作较繁、耗时耗力等缺点，而铭酸钡分光光度冷法步 骤简单、易操作、省时可以代替铭酸钡分光光度热法在化验室测水 中硫酸盐化验中广泛应用关键词】：硫酸盐 铭酸钡分光光度法 冷法 热法硫酸盐做为水中无机污染物之一是生活饮用水常规检测项目必 检指标现行国标上有五种检测方法：铭酸钡比浊法、离子色谱法、 铭酸钡分光光度热法、铭酸钡分光光度冷法、硫酸钡烧灼称量法在 厂级化验中一般常用方法是铭酸钡分光光度热法本文通过对铭酸钡 分光光度冷法与热法的比较，看出原有的检测方法铭酸钡分光光度热 法操作较繁、耗时耗力而铭酸钡分光光度冷法则步骤简单、易操作、 省时下面将两种方法的实验原理及操作过程分别介绍和对比1. 测定原理铭酸钡分光光度热法的原理：在酸性溶液中，铭酸钡与硫酸盐生 成硫酸钡沉淀和铭酸离子将溶液中和后，过滤除去多余的铭酸钡和 生成的硫酸钡，滤液中即为硫酸盐所取代出的铭酸离子，呈现黄色。

比色定量铭酸钡分光光度冷法的原理：在酸性溶液中，铭酸钡与硫酸盐生 成硫酸钡沉淀和铭酸离子，加入乙醇降低铭酸钡在水中的溶解度过 滤除去硫酸钡及过量的铭酸钡沉淀，滤液中即为硫酸盐所取代出的铭 酸离子，呈现黄色比色定量2. 试剂硫酸盐标准溶液［p (sO42-)=1.0mg/mL］、硫酸盐标准溶液［p(so 2-)=0.5mg/mL］、铭酸钡悬浊液、氨水(1+1)、盐酸 2.5mol/L、4钙铵溶液、乙醇95%3. 仪器具塞比色管50mL，25mL，10mL ,7230分光光度计4. 实验步骤4.1铭酸钡分光光度热法测定水中硫酸盐含量4.1.1吸取50.0mL水样，置于150mL锥形瓶中4.1.2另取150 mL锥形瓶8个，分别加入0 mL、0.25 mL、0.5 mL、 1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL和 10.00 mL硫酸盐标准溶液， 各加纯水至50.0 mL4.1.3向水样及标准系列中各加1 mL盐酸溶液，加热煮沸5min左右， 以分解除去碳酸盐的干扰各加铭酸钡悬浊液2.5 mL再煮沸5 min 左右(此时溶液体积约为25 mL)4.1.4取下锥形瓶，各瓶逐滴加入氨水至溶液呈柠檬黄色，在多加两 滴。

4.1.5冷却后，移入50 mL具塞比色管，加纯水至刻度，摇匀将上 述溶液通过干的慢性定量滤纸过滤，弃去最初的5 mL滤液，收集滤 液与干燥的25 mL比色管中与440nm波长，用1cm比色皿，以纯水 作参比，测量吸光度4.1.6以硫酸盐浓度为x轴，吸光度为y轴绘制工作曲线，如图一所 示热法标准曲线方程 Y=0.055X+0.014 r=0.9995图一4.2铭酸钡分光光度冷法测定水中硫酸盐含量4.2.1吸取10.0mL水样，置于25mL比色管中4.2.2另取7支25mL具塞比色管，分别加入0 mL、0.10 mL、0.20mL0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、和1.00 mL硫酸盐标准溶液，各加纯水 至 10.0 mL4.2.3向水样及标准系列中各加5.0mL经充分摇匀的铭酸钡悬浊液， 充分摇匀，静置3min4.2.4加入1.0mL钙铵溶液，混匀，加入10mL乙醇，密塞，猛烈振 摇 1min4.2.5用慢速定量滤纸过滤，弃去10mL初滤液，收集滤液于10mL具 塞比色管中，于420nm波长，3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光 度4.2.6以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，如图 二所示。

冷法标准曲线Y=0.310X+0.014 r=0.9997图二5. 注意事项5.1试验所用玻璃仪器不能用重铭酸钾洗液处理为防止实验中污染 的影响，锥形瓶临用前用盐酸溶液1+1处理后并用自来水及纯水淋洗干净5.2试验所用试剂均为分析纯级所用纯水为去离子水或蒸馏水6. 结果与讨论6.1两种测定方法比较试验过程铭酸钡分光光度热法铭酸钡分光光度冷法配制试剂所需时间约2小时约1.5小时试验完成时间约2.5小时约1.7小时需不需要加热需要不需要加热次数两次不需要表6.2 结论通过表一铭酸钡分光光度冷法和热法的对比可以看出：1、 铭酸钡分光光度冷法比铭酸钡分光光度热法铭酸钡分光光度热法 所需水量较少、步骤简单、不需加热易操作，所需试剂配制较简单2、 从试剂配制到实验完成可以节省时间1.3小时3、 从图一、图二的标准曲线可以看出铭酸钡分光光度冷法与铭酸钡 分光光度热法同样准确度高、稳定且线性较好，在日常生活饮用水检 测等浓度高的实验中可以广泛应用参考文献[1]《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750—2006)GB/T 5750.5 —2006。