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第三章 滴定分析3.4 滴定分析法概述滴定分析法概述3.4.1 方法引见方法引见 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 化学计量点化学计量点(sp)滴定终点滴定终点(ep)指示剂〔指示剂〔In)终点误差终点误差(Et )滴定管滴定管滴定剂滴定剂被滴定溶液被滴定溶液3.4.2 滴定分析对反响的要求和滴定方式滴定分析对反响的要求和滴定方式置换滴定：用置换滴定：用K2Cr2O7标定标定Na2S2O3(KI) KMnO4直接直接滴定滴定1. 按一定的反响式定量进展按一定的反响式定量进展(99.9%以上以上) 2. 快快(或可加热、催化剂或可加热、催化剂) 3. 有适当的方法确定终点有适当的方法确定终点(指示剂指示剂)Zn2+NaOH 返滴定返滴定: Al+EDTA(过量过量)、、间接滴定：间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4CaCO3+HCl(过量过量)3.4.3 基准物质和规范溶液基准物质和规范溶液规范溶液规范溶液: 具有准确浓度的溶液具有准确浓度的溶液1. 直接配制：直接配制：K2Cr2O7、、KBrO32. 标定法配制：标定法配制：NaOH、、HCl、、EDTA、、KMnO4、、I3- 基准物质：用以直接配制规范溶液基准物质：用以直接配制规范溶液 或标定溶或标定溶液浓度的物质液浓度的物质 1. 1. 组成与化学式相符组成与化学式相符( ( H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O、、NaCl );NaCl ); 2. 2. 试剂纯度试剂纯度 > 99.9% ; > 99.9% ; 3. 3. 稳定稳定( Na2CO3( Na2CO3、、CaCO3CaCO3、、Na2C2O4Na2C2O4等〕等〕实验室常用试剂分类实验室常用试剂分类级别级别 1级级 2级级 3级级 生化试剂生化试剂中文名中文名 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯英文标志英文标志 GR AR CP BR标签颜色标签颜色 绿绿 红红 蓝蓝 咖啡色咖啡色留意规范试剂、高纯试剂、公用试剂的区别留意规范试剂、高纯试剂、公用试剂的区别3.4.4 滴定分析中的体积丈量滴定分析中的体积丈量常用容量分析仪器常用容量分析仪器: 容量瓶容量瓶(量入式量入式) 移液管移液管(量出式量出式) 滴定管滴定管(量出式量出式)校准方法校准方法: 1. 绝对校准绝对校准 2. 相对校准相对校准: 移液管与容量移液管与容量瓶瓶常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器容量瓶容量瓶吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管烧杯烧杯量筒量筒容容 量量 仪仪 器器3.4.5 滴定分析计算滴定分析计算国际单位制〔国际单位制〔SI〕的根本单位〔〕的根本单位〔7个〕：个〕：长度长度(l) －米－米( m) 质量质量(m) －千克〔－千克〔kg〕〕时间时间(t) －－ 秒秒(s) 电流强度电流强度(i) －－ 安安培培(A)热力学温度单位热力学温度单位(T) －－ 开尔文开尔文(K)物质的量物质的量(n) －－ 摩尔摩尔(mol)光强度单位光强度单位 (I)－－ 坎德拉坎德拉(cd)物理量符号为斜体物理量符号为斜体, 单位符号为正体单位符号为正体分析化学中常用的量和单位分析化学中常用的量和单位物质的量物质的量: n (mol、、 mmol)摩尔质量摩尔质量: M (g·mol-1)物质的量浓度物质的量浓度: c (mol·L-1)质量质量: m (g、、mg)体积体积: V (L、、mL)质量分数质量分数: w (%)质量浓度质量浓度:  (g·mL-1 、、mg·mL-1)相对分子量相对分子量: Mr 相对原子量相对原子量: Ar必需指明必需指明根本单元根本单元A. 规范溶液的配制规范溶液的配制 标定法：标定法： 稀释后标定稀释后标定(NaOH、、HCl) n1=n2 c1·V1= c2·V2直接法：直接法： 用基准物质直接配制用基准物质直接配制(K2Cr2O7) 准确称量并配成准确体积。

准确称量并配成准确体积例例1.1 配制配制0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7标标 准溶液准溶液250.0mL,求求m = ?解解 m(K2Cr2O7) = n·M = c·V·M = 0.02000×0.2500×294.2 = 1.471 (g)准确称量准确称量1.47g(±10%) K2Cr2O7基准物质基准物质, 于容量瓶中定容于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：再计算出其准确浓度：通常仅需求溶液浓度为通常仅需求溶液浓度为0.02 mol·L-1左右左右, 做法做法是是: B. 标定及滴定计算标定及滴定计算 方法一方法一: 等物质的量规那么等物质的量规那么 ZA和和ZB分别为分别为A物质和物质和B物质在反响中物质在反响中的得失质子数或得失电子数的得失质子数或得失电子数例如例如H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OH2SO4 的根本单元的根本单元: NaOH 的根本单元的根本单元: NaOH等物质的量规那么等物质的量规那么: MnO4-的根本单元的根本单元: Fe2+的根本单元的根本单元: Fe2+等物质的量规那么等物质的量规那么:MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O例例1.4 以以K2Cr2O7为基准物质为基准物质,采用析出采用析出I2的方的方法标定法标定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度溶液的浓度,需需称多少克称多少克K2Cr2O7?如何做才干使称量误差不如何做才干使称量误差不大于大于0.1%? n( K2Cr2O7) = n(Na2S2O3)+6e-2eCr2O72- 　　　　　　2Cr3+ 　　　　　　2S2O32-　　　　　　　　 S4O62-解解: Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32- = 2I-+S4O62-m( K2Cr2O7 ) = n( K2Cr2O7)· M( K2Cr2O7)= c(Na2S2O3) ·V(Na2S2O3)· M(K2Cr2O7)= 0.020×0.025×294.18/6 = 0.025(g) 〔？〕〔？〕如何配制才干使称量误差如何配制才干使称量误差 ≤ 0.1%?称大样称大样 —— —— 减少称量误差减少称量误差 准确称取准确称取0.25g左右左右K2Cr2O7于小烧杯于小烧杯中，溶解后定量转移到中，溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容容量瓶中定容, 用用25mL移液管移取移液管移取3份溶液于锥形瓶中份溶液于锥形瓶中, 分分别用别用Na2S2O3滴定。

滴定欲标定欲标定0.10 mol·L-1 NaOH: 假设用假设用H2C2O4·2H2O 约约0.15g 应称大样应称大样 假设用假设用KHC8H4O4 约约0.5g 称小样为好称小样为好(?)比较比较“称大样〞、称大样〞、“称小样〞两种方法的称小样〞两种方法的优劣优劣方法二方法二: 换算因数法换算因数法例例1.6病人血钙的检验：取病人血钙的检验：取2.00mL血液，稀释后血液，稀释后用用(NH4)2C2O4 处置，使处置，使Ca2+生成生成CaC2O4 沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用的的KMnO4溶液滴定，用去溶液滴定，用去1.20 mL，， 试计算试计算此血液中钙的质量浓度此血液中钙的质量浓度 (g·L-1).Ca2++C2O42- CaC2O4(s) H2C2O4 1Ca2+ 1H2C2O4 5H2C2O4 2KMnO4n(Ca2+)=n(H2C2O4)= n(KMnO4)2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2(g)+8H2O解解:A物质的质量分数物质的质量分数 (w) 的计算的计算 根据等物质的量规那么根据等物质的量规那么: 根据换算因数法根据换算因数法: 。